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通过单因素及正交实验，分别筛选出采用硫酸及亚硫酸钠为磺化剂时磺化腐植酸最佳制备条件，并对产品进行了表征。通过单因素实验筛选出最佳纳米腐植酸制备工艺条件，采用LS-900型欧美克激光粒度仪考察了测量条件对纳米腐植酸粒径测量结果的影响。对纳米腐植酸生产工艺进行放大，以适应不同规模的生产需求，本反应可以用缩心模型来描述；采用相似放大法对反应器进行放大研究，画出了纳米腐植酸工业流程图及讨论了制备中所产生“三废”的处理。研究结果如下： （1）腐植酸为原料制备磺化腐植酸工艺中，以亚硫酸钠为磺化剂的最佳工艺为：反应时间为90min，反应温度为50℃，无水亚硫酸钠的固液比为1:10，以硫酸为磺化剂的最佳工艺为：磺化时间为3.5h，硫酸浓度为15％，水浴温度为75℃，碱溶时间2h，氢氧化钠浓度25%。 （2）风化煤为原料制备纳米腐植酸工艺中，以产品的粒径为指标的最优工艺条件为：反应温度60℃，剪切速度为1400转每分钟，晶粒调整剂为复配：十二烷基苯磺酸钠（C）+脂肪醇聚氧乙烯醚（E），碱溶反应时间为3h，陈化时间为4h，烘干条件为真空干燥80℃，在此条件下能够得到粒度分布均匀的纳米级腐植酸。晶型调整剂的种类对纳米腐植酸粒径影响最为显著。在此条件下,纳米腐植酸中位径为60nm，比表面积为104.97m2·g-1。采用10000r/min乳化剪切方式制备出的纳米腐植酸中位径可以达到30nm,且粒度均匀。通过单因素实验确定最优测量条件为：最优分散剂为六偏磷酸钠、超声温度为冰水混合物温度，超声时间为10min，分散质浓度0.2g/L，分散剂浓度0.1%。讨论了最优测量条件对防止纳米腐植酸二次团聚的作用机理，最优条件下D25为50nm、D50为60nm、D90为70nm，比表面积达到104.97m2·g-1。扫描电镜结果50-70nm证明该测试条件下粒度较为准确。 （3）建立了腐植酸碱溶的反应动力学方程，反应符合缩芯模型，方程为：此处为公式，用最小二乘法对其进行检验，实验值与拟合值相对误差为分别为2.07%和3.28%，证明所建立方程较为可靠。通过逐级放大实验探索反应器放大，得出制备纳米腐植酸的放大准则是保持线速度相同，且叶轮末梢线速度。