由持久性有机物引起的环境污染引起了广泛关注。微波辅助的非均相Fenton反应是一种快速有效的去除有机污染物的方法。然而,该方法通常面临催化剂利用效率低、循环效率低的不足,为了克服这些问题,本论文中,我们通过构筑双金属纳米催化剂的方法来解决上述瓶颈,具体研究内容如下:1、采用水热法,“首次”制备了松针状的CuCo₂O₄,通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪等对材料的结构形貌进行了表征。考察了所制备的催化剂用于微波-Fenton降解抗生素类有机污染物美他四环素的研究。优化的降解条件为:500μL H₂O₂、10.0 mg催化剂,50 mg/L美他四环素和90°C反应温度。相关动力学研究表明,微波-Fenton反应的活化能为17.3 k J/mol,远低于相应的非均相Fenton反应（52.2 k J/mol）。Cu（II）/Cu（I）和Co（III）/Co（II）的协同作用,使得CuCo₂O₄纳米针的反应速率常数(7.2×10^-1min^-1)远高于Cu O(1.3×10^-1min^-1),Co₃O₄(2.2×10^-1min^-1)和混合的Cu O/Co₃O₄(1.5×10^-1min^-1)。所构筑的CuCo₂O₄纳米针具有较高的可循环利用性,5个循环后,降解效率仍然保持在86.4%。通过电子顺磁共振技术、自由基捕获方法相结合,对体系中主要活性物种进行了研究,结果表明·OH在降解过程中起主要作用。利用高效液相色谱-质谱联用仪对美他四环素可能的降解途径进行了研究,表明污染物经羟基化,脱烷基化,脱羟基化和开环反应,最终降解为水和二氧化碳。2、通过“一步”水热法制备了铜铁氧体/还原氧化石墨烯（CF/r GO）气凝胶。微观形貌结构的表征表明该催化剂是由多孔的立方体CF负载在片层的r GO上。将所制备的CF/r GO气凝胶用于微波-Fenton降解水体中染料类有机污染物。在最佳条件下（微波功率为500 W,H₂O₂为600μL,催化剂为15 mg,罗丹明B为30mg/L）,CF/r GO气凝胶的降解效率高于参考值。热力学研究结果表明,活化能（E_a）、焓变（?H）、熵变（?S）和吉布斯（Gibbs）自由能（?G）变化分别为0.73 k J/mol、-49.5k J/mol、-0.135 k J/mol·K和-6.8 k J/mol。自由基俘获实验表明·OH,·O₂^-和h⁺在罗丹明B降解中起着共同的作用。除具有高催化活性外,CF/r GO气凝胶还显示出良好的可重复使用性,5次循环后的去除效率为87.4%。CF/r GO气凝胶高的降解效率、良好的可重复使用性和简单的工艺使其成为废水处理的有前途的催化剂。3、以海绵为模板制备了二维多孔NiCo₂O₄纳米片,用该方法制备的NiCo₂O₄纳米片具有较高的比表面积,其比表面积是不使用海绵为模板制备的NiCo₂O₄聚集体的4.0倍。对照实验表明,海绵的亲水表面和受限制的生长作用对于塑造片状形态至关重要。通过控制合成实验的时间和对其分步实验所得产物的结构形貌表征,我们推测了使用该模板的合成机理。将催化剂用于微波-Fenton性能测试,根据响应面方法,优化了体系的最佳条件:10 mg催化剂,10 mg过氧单硫酸盐,300 W微波功率和70°C反应温度。在此条件下,污染物的降解速率常数高达0.45 min^-1,约为NiCo₂O₄聚集体的2.0倍。自由基捕获实验及电子顺磁共振研究结果表明,硫酸根自由基为主要活性物质。同时,所构筑的二维多孔NiCo₂O₄纳米片具有良好的可重复使用性和稳定性,NiCo₂O₄中的Co³⁺浸出仅是Co₃O₄中的三分之一,即使在连续5个循环后仍可保持81.7%的降解效率。