砷碱渣是火法炼锑加碱除砷过程产生的固体废物,砷碱渣的综合利用不但能消除废渣对环境的危害,而且可回收其中的有价金属砷和锑,因而具有显著社会效益和经济效益。本研究提出以砷碱渣为原料湿法制备胶体五氧化二锑的新工艺。主要包括水浸、酸浸、锑液的水解和氧化制胶。 水浸较好地实现了砷碱渣中的砷锑分离,砷进入溶液而锑仍然留在渣中。单因素实验和正交实验结果一致表明,在液固比为6∶1,温度40℃,浸出时间40分钟的条件下,水浸后,砷的浸出率达到99%,锑的残留率为96%左右。 对于高锑残留渣,盐酸和硫酸的混合酸作为浸出剂优于盐酸,不但提高了锑的浸出率,而且降低了浸出温度和浸出液固比。在盐酸与硫酸体积比为5∶1,温度为45℃,液固比为8∶1,浸出时间为60min的条件下,锑的浸出率达到95%以上。动力学研究表明盐酸浸出Sb³⁺符合化学反应模型;混酸浸出导致水浸渣表面钝化膜被破坏,促进单质锑和溶液中的Sb⁵⁺发生反应,从而使锑的浸出率得到提高。 对酸浸液进行水解,在水解倍数为2,时间60min,室温等条件下,总锑、Sb³⁺和Sb⁵⁺的水解率分别为70.5%,62.5%,86.7%,并且除去了浸出液中的大部分杂质。 以水解产物氧化锑混合物为原料,双氧水为氧化剂,磷酸为稳定剂制备胶体五氧化二锑。考察了氧化锑混合物陈化时间,反应过程中磷酸用量、原料浓度、反应温度对胶体形成过程和胶粒粒径的影响,并运用热力学、动力学和双电层理论对实验过程的现象及结果进行了分析。结果表明:氧化锑混合物不进行陈化对胶体五氧化二锑的形成最有利;磷酸与锑的摩尔比分别为0.8～1.0和1.0～1.3时,10%和15%的胶体五氧化二锑胶粒粒径较小,当摩尔比为1.0时,粒径分别为（36±5.6）nm和（164±32）nm。氧化锑混合物浓度从10%增加到20%时,反应达到平衡的时间从90min下降到30min左右,形成小粒径胶粒所需磷酸与锑摩尔比的最佳范围也随之上升;在稳定剂磷酸存在的条件下,温度不再是对胶体粒子粒径的主要影响因素,在60～90℃之间,形成的胶体五氧化二锑的粒径无明显变化,在160nm左右。五氧化二锑胶体粒子大部分为球状,少量为片状和针状。胶体五氧化二