TiO₂以良好的光电性能和光化学稳定性,使其在光电转换,太阳能利用及光催化降解环境污染物等方面具有广阔的应用前景。但是由于TiO₂禁带较宽,只能被高能的紫外光激发,为了使TiO₂的光响应区间向可见光方向扩展,提高光催化效率,人们尝试了多种改性方法,其中过渡金属离子掺杂是提高光催化效率的一种重要手段。由于中空微球结构本身具有低密度、比表面积大等性质,在掺杂后会表现出一些独特的性能,因此,对于制备可见光响应的金属离子掺杂TiO₂中空微球及其光催化性能的研究引起了学者们的广泛关注。本论文采用一步法制备金属离子掺杂TiO₂中空微球,该制备方法与传统的模板法不同,是以带正电的聚苯乙烯微球作为模板,水溶性过氧化钛配合物（peroxo-titanium complex,PTC）作为前驱体,无需加入表面活性剂,利用模板所带的正电荷与前驱体所带的负电荷,正负电荷相互吸引一步合成二氧化钛中空微球,并对其进行Fe³⁺和V⁵⁺的掺杂,进行可见光下光催化性能的研究。首先研究了TiO₂中空微球的合成方法,通过XRD的表征确定了一步法合成工艺中PTC的组成及最佳反应时间,得出在最佳条件下合成的TiO₂微球为纯锐钛矿相晶型;利用SEM、TEM、FT-IR的表征,确定合成的锐钛矿相二氧化钛微球确实为中空结构。利用一步法分别制备了不同浓度的Fe³⁺和V⁵⁺掺杂的TiO₂中空微球,通过XRD、SEM和TEM的表征,确定分别掺杂了Fe³⁺和V⁵⁺的TiO₂中空微球均以锐钛矿相存在,且具有良好的中空结构。紫外可见漫反射光谱表明不同浓度的Fe³⁺和V⁵⁺的掺杂会不同程度的促使TiO₂中空微球的吸收波长向可见光区域拓展,通过在可见光下对甲基蓝溶液的光催化实验,确定了Fe³⁺和V⁵⁺的最佳掺杂浓度,分别是0.75%和1%,当掺杂最佳浓度时,掺杂的TiO₂中空微球可以在可见光下表现出最好的光催化活性,并分别研究了光催化机理。采用一步法和传统模板法分别制备了掺杂1%钒的TiO₂中空微球,通过比较,一步法制得的TiO₂中空微球由于不需要煅烧过程即可实现晶化和去除模板的过程,因此可以避免出现微球破碎粉化现象,得到的中空微球结构较完整,在可见光下,对甲基蓝的降解效果优于传统模板法制备的样品。