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3-甲基-2-丁烯-1-醇是拟除虫菊酯类杀虫剂重要中间体二氯菊酯的前驱体,可以由3-甲基-3-丁烯-1-醇异构化制得。本文主要研究了加压条件下固体碱多相催化异丁烯和甲醛普林斯缩合反应制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的新工艺。我们借助碱金属的酸性磷酸盐独特的碱性,在溶剂存在的情况下,在异丁烯和甲醛的普林斯缩合反应中表现出良好的催化活性。本文主要研究了碱金属的酸性磷酸盐以及焦磷酸盐的催化特性,以及相应加压条件下工艺参数的优化,并进行了催化剂稳定性和寿命的考察。
[1]研究了在高压釜内加压条件下固体碱催化剂对异丁烯和甲醛普林斯(prins)缩合反应的工艺参数。考察了反应时间、反应温度、原料进料比以及加入催化剂的量等因素对催化剂反应活性的影响,优化了工艺条件。
[2]我们对不同碱性的催化剂实验所得的数据进行研究分析,得出磷酸氢二钠、磷酸二氢钠等弱碱对此反应有很好的活性,而氢氧化钠等强碱对此反应的活性很差。
[3]通过添加羟甲基纤维素不仅能实现催化剂压片成形,而且活性炭的引入增大了表面积和孔径,改善了固体碱催化剂的结构,提高了催化剂的活性。
[4]除了在高压釜内进行研究,我们还首次将此缩合反应应用于固定床反应器内,并在固定床内对催化剂的活性进行了考察,为工业化生产提供依据。
[5]用BET、TG-DTA、XRD、SEM、CO2-FTIR等方法研究了催化剂的热稳定性、表面结构和形态,表面碱强度等特性,找出了催化剂失活的原因。