低功耗Mn-Zn铁氧体的制备及磁性能研究

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本文利用工业纯的原始粉料通过氧化物陶瓷工艺制备了低功耗Mn-Zn铁氧体材料。系统研究了主配方含量、预烧温度、二次球磨时间、烧结温度、烧结气氛以及添加剂含量对Mn-Zn功率铁氧体的微观结构与磁性能的影响。本文首先研究了主配方含量、预烧温度、二次球磨时间、烧结温度和气氛对Mn-Zn功率铁氧体的微观结构与磁性能的影响。结果表明,适合的主配方含量比为Fe2O3: ZnO: MnO=52.75:10.45:36.8(mol%)。随着Fe2O3和ZnO含量的增加,烧结样品μi-T曲线的II峰和功率损耗的最低点均移向低温。二次球磨时间对粉料的粒径平均值与峰值、比表面积和活性均有较大的影响,从而影响到烧结样品的固相反应过程,使样品呈现出不同的微观结构和磁性能。随着二次球磨时间的增长,由钢球的磨损产生的Fe2+对磁晶各向异性常数K1的补偿作用得到加强,使烧结样品μi-T曲线的II峰和功率损耗的最低点均移向低温。当预烧温度和二次球磨时间分别为920℃和2h时,烧结样品呈现出最佳的微观结构和磁性能。样品欠烧(1320℃)时,其细小的晶粒较多,晶粒的均匀性较差;样品过烧(1400℃)时,部分晶界发生明显的变形,局部区域出现熔融的夹杂物。欠烧或过烧的样品,其磁性能均相对较低;而经1340-1380℃烧结的样品,其磁性能较为接近。此外,样品在最佳温度(1360℃)并配合二次还原气氛烧结时,可以增大磁性能的提升幅度。其次,利用已经确定的主配方含量和球磨、预烧、烧结工艺,对比了微米和纳米TiO2的添加量对Mn-Zn功率铁氧体的微观结构和磁性能的影响。结果表明,适宜含量的微米和纳米TiO2添加,均能提升Mn-Zn功率铁氧体的磁性能。当纳米TiO2的添加量超过0.05wt%时,样品XRD谱中的峰位明显地移向高角度一侧。晶格的收缩使样品的内应力升高,从而使样品的磁性能发生恶化。此外,微量的纳米TiO2添加可以使样品内部的气孔和不纯物被隔离到晶界,从而使样品呈现出更加均匀的晶粒结构。100℃时,当微米TiO2的添加量逐渐增加到0.07wt%时,烧结样品的总功耗线性下降至315kW/m3。样品在90-120℃的温度范围内的总功耗低于330kW/m3。可见,微米TiO2的最佳添加量高于0.07wt%。此外,适宜含量的微米或纳米TiO2添加,均能提高Mn-Zn功率铁氧体的热稳定性。最后,本文还研究了ZrO2含量对Mn-Zn功率铁氧体的微观结构和磁性能的影响。结果表明,适宜含量(0.02wt%)的ZrO2添加,使烧结样品呈现出最佳的微观结构和磁性能。然而,过量的ZrO2添加,将会导致样品的晶粒表面出现大量的裂口,使ZrO2颗粒通过裂口析出到晶粒表面并发生团聚。晶粒表面的气孔连同团聚的ZrO2颗粒对畴壁形成较大的钉扎效应,从而导致了样品磁性能的降低。
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