氟化氢是氟化工产业的重要基础原料。受矿产资源分布影响,以萤石与硫酸为反应物的回转窑工艺是国内外制备无水氟化氢的主要生产路线。该反应为灰层扩散控制的吸热反应,原料萤石通常以细颗粒的形式参与反应,而且需要外部提供热源。由于较强的颗粒间相互作用力,原料萤石粉易发生结块粘壁,降低传质传热效率。使用三氧化硫和水蒸气作为流化气的气固多层流化床工艺是近年来被广泛研究的新型氟化氢生产技术。一方面,三氧化硫和水蒸气的放热反应可为后续硫酸与萤石之间的吸热反应提供热源;另一方面,流态化操作能够抑制萤石细粉的粘壁结块,提高传质传热效率。然而,现有研究表明,细颗粒在气固流化床中会形成不同尺寸的聚团,在流化床轴向上出现不均匀分布。流化床底部大聚团较多且较难流化而上部小聚团较多且易流化,造成复杂的流型分布,在同一个流化床的不同区域出现不同流化行为,增大工业生产过程中实时监测的难度。细颗粒复杂的流化行为也直接导致目前流态化技术在氟化氢生产上尚未实现工业化应用。为实现细颗粒流态化操作的工业化应用,可用于细颗粒复杂流型实时监测的检测方法是必要条件之一。本文以开发气固多层流化床生产无水氟化氢工艺为背景,研究了采用声发射技术检测细萤石颗粒流化特性的可行性,并通过该方法证实了细颗粒的分层流化行为。随后耦合声发射检测结果和压力脉动检测结果确定了分层流化中不同区域的具体流型,研究了不同操作条件对分层流化行为的影响,并绘制了细萤石颗粒的流型识别图。最后,针对细萤石颗粒流化床底部大聚团难以流化的问题,提出了通过改变流化床气体分布器结构的方式强化细萤石颗粒流化质量的方法,并研究了该强化方法对分层流化行为的影响。主要研究内容和成果包括:(1)基于声发射检测技术和压力脉动检测技术开发了细萤石颗粒的分层流化行为检测方法。首先,通过对比压力信号和声信号分别得到的起始流化曲线,证实了声信号具有判别细萤石颗粒流化行为的能力;相比于压力信号,声信号在判别起始流化气速时误判可能性更低。随后,通过声信号分析,发现不同轴向高度处细萤石颗粒的运动强度和颗粒-壁面接触方式具有明显差异,流化床底部颗粒运动强度低,颗粒-壁面碰撞和摩擦占比相近;流化床中上部颗粒运动强度高,颗粒-壁面碰撞远强于摩擦。这表明细萤石颗粒表现出了两层分层流化行为。最后,结合相应位置的压力信号,确定了两层分层流化时底部为沟流固定床,而中上部为鼓泡流化床。(2)基于上述声发射检测和压力脉动检测结合的表征方法,研究了表观气速和床层初始高径比(静床高与流化床直径的比值)对分层流化行为的影响,绘制了细萤石颗粒的流型识别图。增加初始高径比,流化床层在部分较高的表观气速下表现为三层分层流化,在沟流固定床和鼓泡流化床上方出现似A类颗粒充气流化床层。由此构建的细萤石颗粒流型识别图主要由三种流型构成:固定床、两层分层流化和三层分层流化。其中,三层分层流化主要出现在高气速高初始高径比的操作区域,而低初始高径比的流化床层在操作气速大于起始流化气速后始终处于两层分层流化状态。该流型识别图还表明,任一操作条件下,流化床底部始终存在一层弱流化床层,其高度会随着操作气速增加而减小,但无法彻底消除。(3)为了消除细萤石颗粒分层流化过程中床层底部的沟流死区,设计了增强床层底部湍流进而破碎底部死区的泡罩型气体分布器。采用新型气体分布器后,流化萤石的比例从约50%提升至80%以上。声发射检测结果表明,改变气体分布器结构对流化床分层流化行为具有明显影响,扩大了三层分层流化出现的操作条件范围,使得气相分散地更均匀,具有更高的气固接触效率。