二维中心切割色谱法测定汽油中非常规添加剂和芳烃

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汽油作为目前用量最大的燃料,在国民经济发展和人民生活的方方面面都起着举足轻重的作用。随着国民经济的持续发展和人民生活水平的持续提高,我国汽车的保有量迅速增加,汽油的年消耗量也逐年攀升,加上近年来国家对环境保护越来越重视,因此对油品的质量提出了更高的要求。近期发现含有一些非常规添加剂(甲缩醛、碳酸二甲酯、甲醇等)和芳烃含量超标的的汽油流入市场这给车辆行车安全和环保安全带来了巨大的威胁,因此准确测定汽油中这些物质的含量具有重要的意义。本文利用二维中心切割气相色谱法原理,建立了汽油中一些含氧化合物(甲缩醛、甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、乙酸乙酯等)和芳烃含量的测定方法。  (1)利用气液色谱固定液、硅烷化载体和石英毛细管柱制备出SE-30、PEG-1500、TCEP填充柱和SE-30、PEG-20M高效毛细管色谱柱,为随后研究提供预柱和分析柱。  (2)采用二维中心切割色谱法,对国产气相色谱仪进行改装,将传统的SE-30填充柱和PEG-20M高效毛细管色谱柱通过微型六通切换阀连接,并应用到汽油中甲缩醛、甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、乙酸乙酯的含量的测定。对测定条件进行了优化,考察了切换时间对实验结果的影响。利用外标法定量,结果表明:在检测范围内线性关系良好,甲缩醛、甲醇、乙醇、乙酸乙酯和碳酸二甲酯的相关系数分别是0.9989、0.9992、0.9996、0.9996和0.9982。对实际汽油进行测定,测定结果表明RSD≤2%,加标回收率在97.2~105.3%之间。  (3)在国标SH/T0693-2000汽油中芳烃含量测定(气相色谱法)标准的基础上,利用TCEP填充柱和SE-30高效毛细管色谱柱,建立了汽油中苯、甲苯、二甲苯及C8以上芳烃的测定方法。对测定条件进行了优化,考察了切换时间对实验结果的影响。使用2-丁酮为内标物,对实际汽油进行测定,测定结果表明RSD≤2%,而且和现行的国家标准相比具有更好的色谱峰形和更短的分析时间。
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