本论文采用电化学方法，以铝阳极氧化膜（AAO）为模板，在无机水溶液中成功制备出CdS纳米线、TiO₂纳米管、CdS/TiO₂同轴纳米线及其阵列。采用SEM、TEM、XRD、UV等测试技术对所得材料进行表征，考察了工艺条件对纳米材料形貌、结构和光电性能的影响、探讨了纳米材料的形成机理。以AAO模板电极为工作电极，采用控电位法制备出了CdS纳米线及其阵列。控电位法制备CdS纳米阵列的最佳工艺参数为：电解液为0.02M CdCl₂+0.075MNa₂S₂O₃+1M NH₃·H₂O+1M NH₄Cl+0.02M EDTA，温度50℃，超声功率60％，沉积电位为-1.05V。形貌分析表明，CdS纳米线直径约100nm，表面光滑、平整，长度可控。XPS、XRD测试表明，CdS纳米线由Cd²⁺与S^2-通过化学键结合而成，CdS纳米线为六方晶型与立方晶型的混合晶型，立方晶型向六方晶型的转化温度为300℃。荧光光谱显示，由于CdS纳米线量子尺寸效应，CdS纳米线较CdS颗粒的发射峰位置蓝移大约80nm。在三氯化钛水溶液中，以AAO为模板，采用控电位方法制备出长度、管壁厚度一致，且高度有序排列的TiO₂纳米管阵列。制备TiO₂纳米管的最佳工艺为：首先在0.05M的TiCl₃溶液中控电位沉积，沉积电位为-0.7V，沉积电量为1C，溶液的pH值为2，温度为15℃。然后经650℃热处理2h即可。UV测试结果表明，TiO₂纳米管的紫外-可见吸收光谱较TiO₂纳米颗粒有明显的蓝移现象，这说明TiO₂纳米管的禁带宽度增大，产生的光生电子、空穴有更强的氧化还原能力。此外，通过分析不同工艺条件下TiO₂纳米管的形貌，初步探讨了TiO₂纳米管在三氯化钛溶液中的生长机理，并给出了相应的生长机制模型。在制备CdS纳米线与TiO₂纳米管的基础上，采用控电位沉积法首先制备出TiO₂纳米管，然后在纳米管中控电位沉积CdS纳米线，最后经过热处理，可获得CdS/TiO₂同轴纳米线阵列。形貌测试表明，在TiO₂纳米管中完全填充了CdS纳米线，呈同轴纳米线结构。同轴纳米线外径100nm、壁厚约20nm，CdS纳米线直径约60nm。