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MoO3是一种具有良好光电特性的金属氧化物，被广泛应用于各个科学领域中，如气敏材料、催化剂、变色车窗、可变反射率镜、信息储存、图像显示等。人们发现不同热处理温度对PVD溅射出的MoO3薄膜产生了很大影响，并且不同温度下用水热法制备MoO3和石墨烯复合物，对其结构特性和电学特性也有不同程度的影响。本文通过磁控溅射法制备了以ITO导电玻璃为基底的MoO3薄膜，用水热法制备了MoO3和石墨烯复合物，并且用拉曼（Raman）光谱，透射谱，循环伏安法（CV），X射线衍射（XRD）谱对产物进行了表征与分析，同时研究MoO3和石墨烯复合物作为锂电池正极材料的电学性能。通过射频法用金属钼靶来制备MoO3薄膜，抽真空至510-4Pa，所通氧气为22.5sccm，氮气为2.5sccm，溅射功率为100w，溅射2小时。然后分别在不同温度下进行热处理，热处理温度为100℃、200℃、300℃、400℃。比较选定样品的循环伏安曲线，透射谱和拉曼光谱。得出结论，温度高过200℃后，MoO3出现分层现象，锂离子嵌入MoO3薄膜内，有两个还原峰和氧化峰，出现不可逆过程，循环性变差，但当温度为200℃时，MoO3薄膜的充电效率和变色效率最好，并且热处理温度低于100℃时，变色后的MoO3透射率比较好。通过水热法制备不同比例的MoO3和石墨烯复合物，水热法温度分别是120℃，140℃和180℃。比较选定样品的XRD图，拉曼光谱图以及复合物作为锂电池正极材料的电学性能图。得出结论:（1）水热反应温度相同时，随着所加入钼酸铵质量的增加，会导致α-MoO3向h-MoO3的转变，并且还会阻止氧化石墨烯的还原过程。（2）所加钼酸铵质量相同时，水热反应温度越低，越容易促使MoO3/石墨烯复合物中的MoO3为h-MoO3，反之，水热反应温度的增加会导致h-MoO3向α-MoO3转变。（3）MoO3/石墨烯复合物的首次放电效果较好，有望成为理想的锂离子插层材料（4）本实验中，水热反应温度较低时，首次放电电量较高，充放电循环性较好，充放电效率也较高。