Finemet/NiZn铁氧体软磁复合材料的制备与性能研究

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电子器件高频化、低损耗等要求,需开发具有高磁导率、高饱和磁化强度、低损耗的软磁复合材料。本文针对传统铁氧体、金属及合金软磁材料的不足,结合金属和铁氧体软磁材料的优点,采用化学共沉淀法在FeSiNbBCu合金颗粒表面包覆一层NiZn铁氧体制备出具有核壳结构的软磁复合材料。利用X射线对物相表征,扫描电镜对微观形貌进行表征,振动样品磁强计和LCR表等对磁性能进行分析,通过优化工艺制备了高的饱和磁化强度和低的损耗的软磁复合材料。利用改进的化学共沉淀法制备尖晶石铁氧体,合适的沉淀剂有助于铁氧体前驱体的沉淀以及与Finemet合金颗粒的复合,NaOH作为沉淀剂时,前驱体的颗粒细而均匀,相对NH4OH而言,NaOH更加合适。未添加聚乙二醇(PEG)的前驱体的分散不明显,出现部分团聚,而添加3wt%的PEG后,颗粒分散明显,颗粒呈球状。随着锌含量的增加,铁氧体的饱和磁化强度、磁导率均先增加后降低,在锌含量为0.5时,磁化强度达到最高87.2emu/g。氧分压能很好的调节晶体内部离子价态及稳定作用,当处于5~10%时,NiZn铁氧体具有良好的综合磁性能。利用化学共沉淀法,以FeCl3·6H2O、ZnCl2及NiCl2·6H2O为制备NiZn铁氧体前驱物的原材料,NaOH为沉淀剂,在Finemet非晶合金颗粒表层包覆一层铁氧体前驱物,再经过冷压成型、管式炉烧结后,制备出Finemet/NiZn铁氧体核壳结构的软磁复合材料。研究了铁氧体包覆层厚度、烧结温度以及烧结过程中氧分压等对磁粉芯的结构和磁性能的影响规律。随着包覆层厚度增加,磁粉芯的磁导率和饱和磁感应强度有所减小,损耗也降低,氧分压增加使铁氧体结晶性能提高,但超过10%时,会出现杂质相,壳层出现裂纹等缺陷,而磁粉芯的磁导率、饱和磁感应强度呈现出先增加后降低,损耗先减小后增加的变化规律。在复合材料成型过程中,适当提高成型压力有利于提高磁粉芯的密度。当温度继续增加后,磁粉芯的综合磁性能降低,铁氧体含量及氧分压增加,磁粉芯的磁性能同样降低。当包覆层铁氧体厚度为1~1.5μm,氧分压在10%,成型压力在1400MPa,热处理温度为600 ℃时,制备的Finemet/NiZn铁氧体软磁复合材料的磁导率最大为61.6,饱和磁感应强度为135.5emu/g,磁粉芯损耗在100kHz及50mT条件下仅为1.51w/Kg。
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