论文利用粒径在200-700nm单分散性聚苯乙烯胶体微球,采用垂直沉积法,自组装制备了聚苯乙烯胶体晶体,通过控制样品干燥速度,使胶体微球排列更加有序,克服干燥后易碎和在水等溶剂中容易再分散等缺点,为胶体晶体的实际应用创造了条件。以聚苯乙烯胶体晶体为模板,采用电化学沉积方法制备了三维有序大孔（3-DOM）Fe-Ni合金薄膜材料。研究了Fe²⁺/Ni²⁺物质的量、镀液pH值、电流密度、镀液温度与合金镀层质量的影响,分析了各种工艺参数对Fe-Ni合金薄膜成分的影响,确定了最佳工艺条件。以XRD衍射对Fe-Ni合金薄膜的相组成进行分析。以电化学工作站研究了水溶液中Fe-Ni合金体系的阴极电沉积过程动力学,确定其电沉积反应的历程。采用金相显微镜、扫描电子显微镜和原子力显微镜对3-DOM Fe-Ni合金薄膜的微观结构进行表征。结果表明,所制备的3DOM Fe-Ni合金薄膜呈现高度有序的三维大孔形貌,其空气孔排列为规则的密堆积面心立方结构。受PS胶体晶体模板的影响,存在四方排列和六方排列两种排列方式。通过调整沉积时间和沉积温度可以控制三维有序大孔材料的结构和孔壁厚度。多孔有序薄膜的孔径的大小由模板聚苯乙烯微粒的粒径决定,不同孔径的薄膜由于布拉格衍射呈现出不同的颜色。采用振动样品磁强计对3-DOM Fe-Ni合金薄膜的磁性能进行测试。结果表明,3-DOM Fe-Ni合金的矫顽力与其微观结构关系密切,矫顽力随其孔径的增大而减小。该材料其作为新型纳米磁性材料方面具有潜在优势。