磁性纳米粒子作为新兴的无机功能材料其应用涉及到电子、信息、机电、汽车、冶金、航天航空、交通运输系统、工程、生物、医学等领域。铁氧体磁性材料与磁性元件直接决定和影响着尖端技术水平，国民经济发展速度和人民生活质量的提高。由于铁氧体具有广阔的发展前景和可预期的市场潜力，研究和开发综合性能好的铁氧体材料，已成为材料工作者努力实现的目标。 近年来，磁性纳米铁氧体材料的制备也越来越受到人们的关注。超细化技术在铁氧体磁性材料方面得到应用，导致同种成分物质产生出异常性质的特性被科学界高度重视。研制不同类型的纳米铁氧体材料是当前铁氧体材料研究的热点。 尖晶石型铁氧体纳米粉体具有独特的物理特性、化学特性和磁特性。这些特性与材料的合成条件有关。目前，尖晶石纳米粉体已有多种制备方法，如传统的水热法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、空气氧化湿法、微乳液法、喷雾热解法和液相转化法等，这些制备方法各其有特点。本论文以立方结构的钻、镍铁氧体为主要研究体系。采用一种新方法--混合碱热法来合成尖晶石铁氧体。该种方法是利用在200℃左右熔融的NaOH和KOH的混合碱中进行合成反应，经加热熔化及保温反应后在溶液中形成单晶纳米粉体。该方法因为避免了高温和高压，合成过程中控制参数较少，更容易实现工业化控制和批量生产；所采用的原料为廉价的化学原料，合成成本较低；合成过程中，纳米材料在熔液中自由发育，没有引入表面活性剂或模板剂，所得到的单晶纳米材料具有规则的外形。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和红外光谱仪(IR)对样品进行测试和表征，并利用了振动磁强计测定了铁酸钴的磁滞回线，分析了尖晶石铁氧体的磁性能。研究结果表明：纳米粉体的形貌及纯度与制备条件和所选用原料有密切关系，原料的活性对反映产物有较大的影响，同样的工艺过程，盐类原料要比氧化物原料活性大，可获得质量较好的铁氧体。以硝酸盐或醋酸盐为原料用混合碱法可制得粒度均匀、粒径范围在10-50nm的钴铁氧体、镍铁氧体，其较合适的反应温度为200-220℃，反应时间为24-48小时，所制备的样品具有粒径小、粒度均匀、分散性较好的特点。其磁性能：中等磁饱和磁化强度、高矫顽力，是性能优良的磁性材料。该制备方法丰富和发展了铁氧体材料的制备技术，具有重要的理论意义和深远的现实意义。