十六烷基三甲基溴化铵改性蒙脱石修饰电极测定对氯苯酚和苯酚的研究

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本论文利用蒙脱石强的阳离子交换能力,将阳离子表面活性剂:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)插入蒙脱石层间,对蒙脱石进行修饰和改性,从而极大地提高了蒙脱石对有机物的富集能力。在此基础上,制备出CTAB改性蒙脱石修饰碳糊电极,并研究了它在测定有机污染物方面的应用情况。本论文的主要工作如下:将蒙脱石与CTAB按照不同的比例在蒸馏水中连续搅拌5 h,然后过滤、洗涤、干燥、研磨,制备出CTAB改性蒙脱石。在此基础上,将CTAB改性蒙脱石与石墨粉和石蜡油按一定比例混合均匀,制备出修饰碳糊电极。研究了对氯苯酚在裸碳糊电极、蒙脱石修饰碳糊电极和CTAB改性蒙脱石修饰碳糊电极上的电化学行为。实验发现CTAB改性蒙脱石修饰电极对对氯苯酚表现出很高的富集效率,不仅显著提高其氧化峰电流,而且使其氧化峰电位发生明显的负移(从0.76 V移到0.65 V)。考察了支持电解质种类、pH值、CTAB用量、富集时间以及CTAB改性蒙脱石修饰剂用量等参数对对氯苯酚电化学信号的影响,获得了最佳的测定条件,建立了一种测定对氯苯酚的新方法。此方法的线性范围为5.0×10-8~1.0×10-5 mol/L,富集2 min后的检出限是2.0×10-8 mol/L。平行测定10次的RSD = 3.3%。将此方法用于水样中对氯苯酚的测定,回收率在92.6%到103.6%之间。研究了CTAB改性蒙脱石在电化学测定苯酚中的应用。由于CTAB改性蒙脱石对苯酚有更高的吸附能力,因此,CTAB改性蒙脱石修饰电极显著提高苯酚的测定灵敏度。优化了各测定参数,如支持电解质种类及pH值、CTAB用量、富集时间以及CTAB改性蒙脱石用量等。建立了一种灵敏、简便的测定苯酚的新方法。当苯酚浓度在1.0×10-7到3.0×10-5 mol/L之间时,其氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系(R = 0.996),富集3 min后可检测到6.0×10-8 mol/L的苯酚。将此法用于水样中苯酚的测定,加标回收率在83.1%到102.0%之间。
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