随着分析技术的快速发展,样品分析过程越来越趋向于简单化、快速化、自动化,然而人们对分析检测方法也不断提出更高要求,所要分析的样品成分也更为复杂,含量也更低。样品分析不仅需要先进的分析检测仪器,还需要高效的样品前处理技术,发展选择性好、自动化程度高、快速高效、绿色环保的样品前处理方法是样品分析的重要内容。本文按照样品前处理分离方式的不同,综述了相分配、相吸附、场辅助、膜分离等常见的样品前处理方法,并对新型样品前处理分离介质——整体柱作了较详细说明,同时,对聚合物整体柱、硅胶整体柱及其在样品分离分析中的应用也作了简要说明。本文自制了新型聚二乙烯苯(DVB)/Fe3O4杂化聚合物整体柱和羰基铁粉(CIP)/SiO2/PDMS杂化硅胶整体柱,并通过透射电镜、扫描电镜、红外光谱等对整体柱材料进行了表征。这两种整体柱比表面积大、渗透性良好、材料内部分布均匀。它们分别对甲基汞(MeHg)和苯系物(BTEX)有很好的吸附容量。当含有MeHg或BTEX的样品溶液通过整体柱时,目标成分会在整体柱材料上富集。这种富集方法不仅简单、方便、易于自动化,而且富集效果好,可以实现MeHg及BTEX与样品基质的高效分离。实验通过热重分析证明所制备的这两种杂化整体柱材料都具有很好的热稳定性,所以能够通过加热直接解吸富集在柱子上的有机物。电磁感应加热技术能够克服传统热传递加热模式的诸多缺点,可以使被加热物体自身加热,热量利用率高,温度易于控制,加热迅速、均匀。本文将整体柱与电磁感应加热技术联用,实现了富集在整体柱中MeHg和BTEX的快速、均匀在线热解吸,并且使得解吸出的目标成分能够直接进入检测系统进行分析,进一步提高了实验的自动化水平。本文利用自制的DVB/Fe3O4杂化聚合物整体柱与原子荧光光谱(AFS)联用建立了在线测定水样和鱼样中MeHg的新方法。该方法主要包括两部分,首先是MeHg富集及其电磁感应加热解吸,随后是将解吸的MeHg吹扫到裂解柱中原子化,进而原子化得到的Hg0被吹到AFS中进行检测。该方法对MeHg的分析灵敏度高,检出限为0.09ng/L。标准样品的分析和回收率实验证明该方法准确度和精确性良好,可以应用于实际水样和鱼样中MeHg的分析测定。将自制的CIP/SiO2/PDMS杂化硅胶整体柱与气相色谱(GC)联用建立了测定水样中BTEX的新方法。BTEX经过电磁感应加热在线解吸后被载送到气相色谱进样器中,随后经过色谱柱分离,最后在FID中进行检测分析。实验对BTEX富集、解吸条件,气相色谱条件进行了优化。在优化的条件下,本方法对BTEX的分析灵敏度高,得到的检出限为ng/L水平,精确度和准确度符合一般分析实验的要求。