磁性活性炭纳米复合材料的制备及其性能研究

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活性炭(AC)是一种经过煅烧、活化处理的炭,具有很强的物理吸附和化学吸附能力,可以作为良好的载体,它具有无数细小的孔隙,巨大的比表面积(500-1500 m2/g)。目前已经应用于食品、医药、化工、环境保护及人类生活的各个方面。尤其是在处理水与空气净化中有着广泛的应用。而粉体活性炭在使用过程常遇到的问题是使用后很难分离、回收。但如果我们赋予它磁性,就可以利用外加磁场来分离,这是解决活性炭使用完后分离、回收、再重复利用的有效途经。就这一问题本文通过以下几种方法合成了磁性活性炭-氧化铁纳米复合材料,并对这几种制备方法得到的样品进行了比较:一、以尿素铁为铁源、活性炭为载体,采用热分解法制备了γ-Fe2O3@AC磁性纳米复合材料,并对样品进行了X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(FT-IR)、N2吸附-脱附、震动样品磁强计(VSM)和X射线光电子(XPS)能谱分析等手段的表征。结果表明,当Fe2O3的含量小于30 wt%时,能够稳定生成γ-Fe2O3@AC复合物;当Fe2O3的含量大于30 wt%时,复合物中会出现α-Fe2O3的晶相。30 wt%γ-Fe2O3@AC复合物的比表面积约为293.5 m2/g,最可几孔径为3.5 nm,最大饱和磁化强度为10.2 emu/g。二、以自制Fe3O4纳米粉体为原料,活性炭为载体,通过超声复合的方法制备了磁性Fe3O4@AC(I)纳米复合材料,并对样品进行了XRD、N2吸附-脱附和VSM等方法的表征。XRD结果表明,随着活性炭含量的增加Fe3O4的特征衍射峰变弱;由VSM结果可知,复合物的饱和磁化强度随着Fe3O4含量的增大逐渐增大;30 wt%Fe3O4@AC(I)复合材料的比表面积约为890.4 m2/g,最可几孔径为3.5 nm,最大饱和磁化强度为14.6 emu/g。三、以自制Fe3O4磁流体为原料,活性炭为载体,采用超声复合法制备了Fe3O4@AC(II)磁性纳米复合材料,并对复合物进行了XRD、N2吸附-脱附和VSM等手段的表征。XRD结果表明,样品中除了含Fe3O4和AC之外不含其它杂质,晶相很纯;VSM结果表明,复合物属于超顺磁性材料,具有较强的磁性,可以再外加磁场的作用下达到快速分离的目的;由BET和VSM数据可知,25.6 wt%Fe3O4@AC(Ⅱ)样品的比表面积为880.6 m2/g,最可几孔径为3.5 nm,最大饱和磁化强度为17.9emu/g。四、以上述三种纳米复合物为吸附剂对阳离子型染料次甲基蓝进行了吸附实验。结果表明,三种复合物对次甲基蓝的吸附很快,20 min时就可以达到吸附平衡,其吸附率高达98%。三种吸附剂均不受次甲基蓝溶液pH的影响,吸附率都很高。次甲基蓝溶液初始浓度的影响为:随着溶液浓度的增大,30 wt%γ-Fe2O3@AC、30 wt%Fe3O4@AC(I)和25.6 wt%Fe3O4@AC(II)对次甲基蓝的吸附率逐渐减小,吸附量呈线性增大;同时用Langmuir和Freundlich两种吸附等温方程进行了拟合,结果表明,三种纳米复合物均更符合Langmuir吸附等温式,主要以单分子层吸附为主;30 wt%γ-Fe2O3@AC、30 wt%Fe3O4@AC(I)和25.6 wt%Fe3O4@AC(II)三种样品对次甲基蓝的最大饱和吸附量分别为198.8 mg/g、404.9mg/g和384.6 mg/g。五、以30 wt%γ-Fe2O3@AC、30 wt%Fe3O4@AC(I)和25.6 wt%Fe3O4@AC(II)三种纳米复合物为吸附剂对阴离子型染料甲基橙进行了吸附实验。结果表明,三种复合物对甲基橙的吸附均符合拟二级动力学模型,属于化学吸附,且吸附率高达95%。甲基橙溶液的pH=2~12时,对吸附几乎没有影响,即吸附率都很高。甲基橙溶液初始浓度的影响表现为:γ-Fe2O3@AC、Fe3O4@AC(I)对甲基橙的吸附率随着初始浓度的增大吸附率线性减小,而Fe3O4@AC(II)对甲基橙的吸附率呈阶梯式减小;三种纳米复合物的吸附率均为线性增大。三种吸附剂拟合Langmuir和Freundlich吸附等温方程的结果为,三种吸附剂均符合Langmuir吸附等温式,以单分子层吸附为主,其最大饱和吸附量分别为312.5 mg/g、392.2mg/g和357.1 mg/g。
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