论文部分内容阅读
纳米银在新型催化剂、灭菌材料、电子浆料等领域具有重要应用价值,受到国内外研究者的广泛关注。研究纳米银的条件温和、工艺简便的制备方法具有重要价值。本文分别采用聚乙烯吡咯烷酮还原法和苦菜提取液还原法制备纳米银,考察了制备条件对纳米银的粒径和稳定性的影响规律。以丙三醇为溶剂、以PVP为还原剂、以AgNO3为前驱体制备纳米银,用紫外-可见光谱跟踪纳米银的形成和长大过程,考察了在反应混合物中加入水、碱和葡萄糖对纳米银的粒径和稳定性的影响作用。结果表明:加入少量的水会加快纳米银的形成速率,得到的纳米银水分散液稳定性较好;随着水含量的增加,纳米银的粒径变大,浓度减小。加入碱能够加快纳米银的形成速率,但纳米银的粒径略变大、浓度也变大,纳米银在反应混合液中的稳定性较好,但将纳米银分离出来重新分散在水中后会发生聚沉。加入葡萄糖所得纳米银的粒径基本不变,浓度增大,稳定性增强。反应温度100℃、反应时间1h,用聚乙烯吡咯烷酮还原法制得的纳米银平均粒径20nm,形貌近似球形,分散性较好。以苦菜提取液为还原剂和保护剂,AgNO3为前驱体制备纳米银,用紫外-可见光谱跟踪纳米银的形成和长大过程,研究了 AgNO3浓度、反应时间、温度、pH、苦菜提取液添加量、氯离子浓度、表面活性剂等对得到的纳米银的粒径和稳定性的影响作用,用透射电镜、X-射线衍射和红外光谱等对制得的纳米银进行了表征。结果表明:随着AgN03浓度的增大,纳米银的特征吸收峰红移,吸光度增大。随着反应时间的延长,纳米银的特征吸收峰位置略有红移,吸光度在逐渐增大。温度越高,反应速率越快,生成的纳米银浓度越大,但苦菜提取液中的高分子物质发生副反应造成反应混合液的浊度增大。pH=6.8时,得到的纳米银的粒径分布最为均匀。随着苦菜提取液添加量的增加,得到的纳米银浓度增大,稳定性也增强,但苦菜提取液引入的氯离子对产物的影响作用也增强。在提取液不变的情况下,外加少量Cl-(40ug)对纳米银的制备几乎没有影响;但随着外加Cl-量的增加,纳米银的粒径增大、浓度减小、稳定性减小,出现团聚现象且溶液浊度增加。微量的十六烷基苯磺酸钠加入,加快了反应速率,但粒子的粒径变大,稳定性变差。十六烷基三甲基溴化铵加入到反应体系中,体系浑浊度增加,对纳米银的制备及稳定性有副作用。十二烷基硫酸钠加入够使制备的纳米银粒子的粒径小,浓度减小。不同量的曲拉通X-100对纳米银制备几乎不影响,但是曲拉通X-100对纳米银的稳定性有协同作用。透射电镜分析表明纳米银的形貌多数为类球形且有少数棒状结构,粒径为20nm左右,分散性良好。X-射线衍射分析表明苦菜提取液制备的纳米银晶型为面心立方结构。红外光谱分析证明提取液中的酚类,氨基酸类,脂肪类,芳香族类都在纳米银的制备中起到还原作用和保护作用。