以正硅酸乙酯(TEOS)、异丙醇铝(AIP)、氯化铝(AC)、硝酸铝(AN)、铝粉(Al)、硝酸铁(FN)、三氯化铁(FC)等为原料,用溶胶-凝胶法制备了不同组成的铁复合铝硅系溶胶,并成功地制备了铁复合氧化硅凝胶纤维和铁复合氧化铝凝胶纤维。利用旋转粘度计对溶胶的粘度变化进行了测试。利用IR光谱和XRD对凝胶粉末的结构进行了分析。利用光学显微镜和扫描电镜对凝胶纤维的形貌进行了观察。利用TGA-DTA和VSM对凝胶粉末的热性能和磁性能进行了表征。以乙醇(EtOH)为溶剂,以硝酸铁和三氯化铁为铁源,正硅酸乙酯为先驱体时,成功地制备了均匀、透明的铁复合氧化硅溶胶,两种溶胶的成膜性都较好;而且,以硝酸铁为铁源时成功地制备了铁复合氧化硅凝胶纤维,而以三氯化铁为铁源时得到的溶胶不具有成丝性。以乙二醇甲醚(MOE)为溶剂或加入凝胶促进剂X时,成功地制备了以铁氧化物为主要相、硅氧化物为次要相的均匀、透明溶胶,但两种溶胶不具有成丝性,成膜性较差。以水为溶剂,以铝粉和硝酸铝为先驱体,在生成氧化铝溶胶后加入硝酸铁,成功地制备了均匀、透明的铁复合氧化铝溶胶及其凝胶纤维。以异丙醇铝为先驱体时,在生成氧化铝溶胶后再加入铁盐,也成功地制备了均匀、透明的铁复合氧化铝溶胶,而在氧化铝溶胶生成过程中加入铁盐,则不能制备出均匀、透明的铁复合氧化铝溶胶,两种溶胶都不具有成丝性。以水为溶剂,以铝粉、硝酸铝和正硅酸乙酯为先驱体,在生成莫来石溶胶后加入硝酸铁,成功地制备了均匀、透明的铁复合莫来石溶胶。以异丙醇铝、硝酸铝(或氯化铝)和正硅酸乙酯为先驱体时,在生成莫来石溶胶后再加入铁盐,也成功地制备了均匀、透明的铁复合莫来石溶胶,而在莫来石溶胶生成过程中加入铁盐,则不能得到均匀、透明的铁复合莫来石溶胶,两种溶胶都不具有成丝性。