氯霉素分子印迹液相色谱固定相的制备及其分离应用

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本硕士毕业(学位)论文由三个部分组成,包括绪论、氯霉素分子印迹整体柱的制备及其在高效液相色谱(HPLC)中的应用以及使用引发-转移-终止剂(iniferter)法制备氯霉素分子印迹聚合物。   第一章为绪论部分:对分子印迹技术的原理进行了介绍,总结了分子印迹的研究进展和发展历史,并着重对不同种类分子印迹聚合物的制备方法、反应条件、优缺点等做了简介。最后对印迹聚合物在各领域的应用进行了整体综述。   第二章为氯霉素分子印迹整体柱的优化制备及其连接高效液相色谱仪的应用。实验以氯霉素(CAP)为模板分子、甲基丙烯酰胺为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIm]BF4)为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在极性溶剂甲醇中采用原位聚合分子印迹技术,经过优化多种反应条件得到对氯霉素分子具有特异性吸附作用的分子印迹整体柱。然后对氯霉素整体柱的印迹效果进行了研究并与传统不使用离子液体的聚合物进行了比较。最后在鸡蛋、牛奶提取液中加入氯霉素,检测此混合液,实验表明,由于整体柱的印迹作用,在实际样品基质复杂情况下杂质仍可与模板分子实现基线分离。   第三章为在硅球表面用iniferter法制备氯霉素分子印迹聚合物。实验使用硅烷化试剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)、对氯甲基苯甲酰氯、二乙基二硫代氨基甲酸钠分别在硅球上接枝使硅球表面连接iniferter。然后以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在光引发下自由基反应生成分子印迹聚合物。对反应产物做了扫描电镜、元素分析、离子色谱、红外光谱表征,以确保反应顺利进行。该印迹聚合物由于聚合均匀印迹位点暴露,因此与传统表面印迹聚合相比,印迹因子有了一定的提高。最后将聚合物作为色谱固定相填料,利用压柱机压入不锈钢柱中,连接高效液相色谱仪检测分离模板和竞争物的混合溶液,印迹情况良好。  
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