六氟化钨(WF6)在室温下是一种无色、无嗅的有毒气体，对呼吸道、眼睛和皮肤有强烈的刺激和腐蚀作用，在空气和水中迅速水解生成三氧化钨和氟化氢（HF），可对皮肤产生类似HF的烧伤。WF6的特殊性质决定了其纯度指标监控的难度。对于WF6纯度及其杂质气体的分析监控，国内基本属于技术空白。本学位论文致力于WF6中杂质气体测定的分析方法研究，分别建立了红外光谱测定WF6中HF含量及全自动气相色谱测定WF6中杂质气体含量的分析方法，为开发具有自主知识产权的WF6纯度分析监控技术提供了丰富的实践经验。　　 水果因含有丰富的维生素和矿物质等成为人们日常生活不可缺少的食品。我国作为水果生产第一大国，因采摘后的保鲜处理技术落后，其腐烂损失率也高居全球榜首，水果防腐保鲜的意义重大而深远。水果保鲜剂虽然有防腐保鲜的作用，但大多存在不同程度的毒性及残留，对人体健康产生一定的危害，甚至出现致癌、致畸、致突变等问题。本论文探讨了水果中保鲜剂残留的提取、净化与测定，初步建立了气相色谱-质谱联用法测定水果中保鲜剂残留的定性及定量分析方法。　　 论文内容分为以下四章:　　 第1章1）简要阐述了WF6的理化性质、应用及应用原理，介绍了WF6的生产工艺和纯化技术，重点论述了WF6纯度分析方法的研究进展和WF6纯度分析方法研究的内容及意义;　　 2)简要介绍了化学农药的分类及农残对人类的危害，重点阐述了各种分析方法在农药残留分析中的研究与应用进展和本研究工作的内容和意义。　　 第2章开展了WF6中HF含量测定的分析方法研究。设计并成功地将传统的傅里叶变换红外光谱仪改造成为适用于分析测定高纯WF6中HF含量的红外光谱分析系统。建立了HF浓度梯度稀释实验并绘制了HF的标准工作曲线图，建立了WF6标准工作曲线。验证了HF分析方法的精密度，相对标准偏差(RSD)为1.45％～5.4％，检测限(LOD)为0.76mg/kg，测定限(LOQ)为7.6mg/kg，所建立的分析方法能够满足粗品WF6至99.999％的高纯WF6中HF含量的定量分析。　　 第3章建立了全自动气相色谱法分析WF6中的O2、N2、CO、CO2、CF4、SF6等杂质气体的技术与分析方法。设计并成功将传统的气相色谱仪改造成为适用于分析测定高纯WF6中杂质气体含量的全自动气相色谱分析系统。优化并确定了适宜的色谱分析条件;验证了分析方法的精密度、准确度，对检测限和定量限进行估算。杂质气体各组分分析在氦离子化检测器(PPD)的RSD为0.03％～5.29％，检测限为0.057～0.36mg/kg，测定限为0.57～5.1 mg/kg。所建立的分析方法精密度及准确度都较高，能较好的满足WF6产品的分析要求。通过对多瓶外购与自制WF6实际样品的分析，验证了所研制的全自动气相色谱仪系统的分析性能及所建立的分析方法的稳定性和可靠性。　　 第4章建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定四种水果中九种保鲜剂残留的分析方法。样品采用正己烷/乙酸乙酯(1/1，v/v)混合提取剂进行残留保鲜剂的超声提取，经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3，v/v)混合洗脱剂洗脱，以磷酸三苯脂(TPP)为内标物，采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对九种保鲜剂残留进行定性与定量分析。实验结果表明，九种保鲜剂在50、100、200μg/kg的混合标准溶液添加水平下的检测限(LOD)为0.11～2.16μg/kg，平均加标回收率为75.3％～128％，相对标准偏差(RSD)为1.57％～11.6％。