超临界SEDS法制备超细CL-20的研究

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本文综合阐述了制备超细CL-20的研究背景和目的,并探寻了不同重结晶细化方法的优缺点,然后结合目前CL-20超细化的研究概况,以此制定出用超临界重结晶法制备超细CL-20为本课题的研究内容。从相平衡角度出发,分析了溶剂在超临界CO2的溶解体积的变化规律;以重结晶理论为依据,探究了SEDS重结晶细化过程中晶体生成和生长机理。本论文采用超临界SEDS法、以乙酸乙酯为溶剂,设计正交试验,对CL-20进行超细化、得出最佳工艺条件,并分析了各因素对CL-20晶体粒度的影响,和对超细化的CL-20进行了表征和性能测试,最终实现一定规模化的生产。其主要研究结果如下:(1)乙酸乙酯在A30釜中超临界CO2的的溶解体积随着温度的升高而降低,随着压强的增大而增大。(2)温度和压力是影响CL-20晶体粒径的主要因素,随着超临界流体压力的升高/温度降低,超细CL-20粒径呈直线降低趋势。(3)CO2流速和溶液流速对产品粒径的影响也较小,CL-20的粒径随溶液流速的升高先减小后增大,而随CO2流速的升高先增大后减小。(4)最佳工艺条件为温度40℃、压力15MPa、溶液流速5mL/min,及CO2流速8.0kg/h。(5)在最佳工艺条件下,CL-20粒度在35μm之间,符合目标要求,且为目标晶型ε-型,分散性良好、无团聚现象出现,球形度高;细化后的CL-20粒子的初始分解温度和最高放热峰值与原料相比低了约5.0℃,且撞击感度特性落高由原料的20.75cm升为39.19cm。(6)扩试实验显示,CL-20得率为78%,处理能力为60g/h。本论文研究所取得的成果可为今后的工程应用提供一定的理论数据指导。
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