新型柱[5]、柱[6]芳烃色谱固定相的制备及其色谱性能研究

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超分子化学是当前化学、生物科学、材料科学的前沿研究领域之一。一些新型的超分子主体化合物,例如冠醚、环糊精、葫芦脲及杯芳烃等的设计、合成与应用研究一直是超分子化学研究的热点。柱芳烃是一类最新发现的大环主体分子,它的母体结构单元和杯芳烃类似,是由对苯二酚或对苯二酚醚作为底物通过多聚甲醛在苯环的对位连接而成的一种环状化合物。由于其独特的化学和空间空腔结构,柱芳烃化合物综合了多种主体化合物的特色,比如具有高度对称的柱状空间结构、母体苯环结构两侧含有羟基等易修饰位点等,因此,柱芳烃如今成为超分子化学中非常引人关注的研究热点之一。本论文系统的研究、制备了溴乙氧基柱[5]芳烃和溴乙氧基柱[6]芳烃以及这种柱芳烃键合色谱固定相的制备、色谱性能表征,并将该固定相应用于饮品中邻苯二甲酸二丁酯含量的测定,得到了较好的结果,具体包括以下四个部分的内容:1.制备了柱芳烃衍生物——溴乙氧基柱[5]、[6]芳烃。并采用核磁共振、质谱等分析检测技术对制备的柱芳烃衍生物进行了表征,结果表明成功的合成了上述化合物。2.制备了溴乙氧基柱[5]、[6]芳烃色谱固定相,并采用红外光谱、元素分析、热重分析等方法对其进行了表征。结果显示其热稳定性良好,键合量分别达到了118μmol.g-1和249μmol.g-1。3.采用多环芳烃、苯酚类物质、苯胺类物质、单取代苯类物质、以及苯胺苯酚的位置异构体作为溶质探针研究了制备的溴乙氧基色谱柱的色谱性能,并和商用C18柱进行了对比,结果表明该固定相不仅具有疏水作用,还具有π-π作用、C-H…π相互作用、C-H…O氢键作用、特异性识别等多种作用机制。4.采用HPLC/UV的检测方法,将溴乙氧基柱[5]芳烃应用于饮料中邻苯二甲酸二丁酯含量的测定,结果显示该方法准确、快速、灵敏。
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