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随着先进制造装备技术的快速发展,对机械零部件的耐磨和耐腐蚀性能提出了越来越高的要求,传统的Ni-P化学镀层已经难以满足产品表面高性能要求。为了提高镀层性能,含Al2O3、MoS2、TiO2、碳纳米管和金刚石等增强相的Ni-P复合镀层受到广泛关注。目前,人们对Ni-P金刚石化学复合镀层的耐磨和耐腐蚀性能和机理的研究还不够深入,纳米/微米金刚石粒径对复合镀层性能的相关研究较少。为进一步提高Ni-P金刚石复合镀层的耐磨与耐腐蚀性能,本文提出了Ni-P微/纳米金刚石复合镀层的制备,研究了纳米/微米金刚石粒径对复合镀层性能的影响。首先制备了含不同粒径的纳米/微米金刚石微粒的Ni-P金刚石化学复合镀层（Ni-P-D）,在400℃下对镀层进行2小时的热处理以提高其机械性能。对纳米/微米金刚石复合镀层的微观形貌、物相组成、硬度、结合力和表面粗糙度进行观察和研究。重点研究了含不同粒径的纳米/微米金刚石颗粒对Ni-P金刚石化学复合镀层的摩擦磨损、磨粒磨损特征和耐腐蚀性能的影响,得出以下主要结论:采用OP-10和六偏磷酸钠作为表面活性剂,聚乙二醇-400分散剂制备金刚石悬浮液,在镀覆过程中同时采用机械搅拌和超声分散能够使金刚石微粒在镀层中得到良好的分散。经过2 h的镀覆,镀层厚度达到30μm左右,纳米/微米金刚石微粒在复合镀层中分散均匀,纳米金刚石镀层中金刚石的含量为6.7wt%11.3wt%,微米金刚石镀层中金刚石含量为21%30%。经过400℃×2 h的热处理后镀层晶化为晶态Ni和Ni3P,金刚石的加入使复合镀层的硬度比Ni-P镀层有明显提高,纳米金刚石复合镀层的硬度比微米金刚石复合镀层的硬度低。随着金刚石粒径的增大,Ni-P纳米/微米金刚石复合镀层的硬度都有增大的趋势,其中含粒径为9μm的Ni-P金刚石复合镀层硬度最大,达到1350 HV。Ni-P和Ni-P金刚石复合镀层与钢基体结合良好,纳米金刚石的加入降低了镀层的表面粗糙度,微米金刚石的加入使镀层的表面粗糙度升高,随着金刚石粒径的增大,复合镀层的表面粗糙度增大。纳米金刚石的加入降低了镀层的摩擦系数,随着纳米金刚石粒径的增大,镀层的摩擦系数增大。随着微米金刚石粒径的增大摩擦系数减小。加入金刚石可以使Ni-P金刚石复合镀层的耐摩擦磨损性能得到不同程度的提高,其中微米金刚石复合镀层的耐摩擦磨损性能优于纳米级金刚石复合镀层,同时,随着金刚石粒径的增大镀层的耐摩擦磨损性能增大。金刚石的加入能提高镀层的抗磨粒磨损能力,微米金刚石复合镀层的抗耐磨粒磨损性能比纳米金刚石复合镀层好,随着金刚石粒径的增大,镀层的抗磨粒磨损性能提高。热处理后镀层的极化电位更负,阻抗值更小,说明热处理使镀层的耐腐蚀性能有所降低。纳米/微米金刚石的加入使镀层的极化电位更正,阻抗值更大,说明纳米/微米金刚石的加入提高了镀层的耐腐蚀性能。随着纳米金刚石粒径的增大,镀层的极化电位更正,阻抗值更大,说明随着纳米金刚石粒径的增大,镀层的耐腐蚀性能提高。通过静态浸泡实验可以看出,纳米/微米金刚石的加入能够提高镀层的耐盐酸腐蚀性能。随着纳米金刚石粒径的增大,镀层的腐蚀速率增大,其中,Ni-P-D（4μm）镀层的腐蚀速率最小。