胺唑草酮的合成研究及工艺设计

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胺唑草酮是由拜耳公司研发出来的一种三唑啉酮类除草剂,其为光合作用抑制剂,通过抑制敏感植物的光合作用,干扰电子传递而控制早熟禾,可以有效的防治甘蔗和玉米上的一年生禾本科杂草和阔叶杂草。本文在参照相关文献以及专利的基础上,筛选出一条具有操作简便、条件温和、产率高等优点的合成工艺路线,并对胺唑草酮的两个重要的中间体进行了相应条件的优化,以求得到最好的收率,同时也设计了各阶段的工艺流程图,为工业化生产提供依据。(1)本实验第一步是以叔丁胺、光气、氯化氢为原料合成中间体叔丁基异氰酸酯,通过讨论温度对其合成的影响,得出最佳反应条件为:叔丁胺成盐酸盐时的温度为0-10℃,其与光气反应的温度为140°℃。(2)本实验第二步是以异丁酸、水合肼、光气、三光气等为原料合成中间体三唑啉酮,通过设计正交试验,改变反应的温度、时间、溶剂、投料比等条件,得到最佳反应条件。(3)本实验第三步主要是以前两步合成的中间体叔丁基异氰酸酯和三唑啉酮为原料,合成目标产物胺唑草酮,并对其合成条件进行了优化,得出了最佳的反应条件。(4)根据实际生产要求,本文对胺唑草酮合成工艺设计了生产工艺流程图,为进一步工业化生产提供了依据。
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