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ZrB2-SiC复合陶瓷（ZS）具有高熔点、低密度、良好的导电性/导热性以及优异的抗烧蚀能力，可作为高速飞行器端帽、翼尖等严酷环境中服役的热结构材料。研究ZS陶瓷自身及其与金属的连接将有助于制备大型或复杂构件，对于拓宽ZS陶瓷的应用范围具有重要意义。本文从ZS陶瓷的结构特点出发，提出TiB晶须原位增强连接法，即利用ZrB2分解释放出的B原子作为B源，在接头中制备TiB，通过控制工艺条件实现TiB的合理分布。实验中对TiB增强接头进行了全面细致的表征，分析了反应机理及晶须生长机制，并借助有限元分析软件和力学性能测试对接头性能进行了评估。本文首先建立热力学模型，考察ZS表面原位反应的可行性。计算结果表明合金中Ti原子活度是原位反应能否进行的关键。在Ag-Cu-Ti体系中考察了Ti含量和反应温度对原位反应的影响。实验发现Ag-Cu-Ti液相中SiC首先分解，依次生成Ti3SiC2和Ti5Si3。当Ti含量为15wt.%、连接温度为880℃时，在ZS界面处成功制备出TiB晶须。研究表明，AgCu4Zr相的产生能够加快ZrB2的分解，促进TiB的生成。采用原位反应法成功连接了ZS陶瓷和TC4合金。受Ag-Cu-Ti三元系混溶隙的影响，焊缝液态合金在850℃分离为富Ag液相和富Ti-Cu液相。富Ti-Cu液相的产生极大地促进了原位反应发生，接头在880℃生成了TiB晶须阵列，接头典型界面结构为：ZS/TiB+Agss/Ti2Cu+AgCu4Zr/Ti2Cu+α-(Ti,Al)ss/TC4。以Ti箔为中间层连接ZS和Nb，考察固相条件下ZS界面原位反应过程。研究发现TiB在900℃即能产生，但取向无序。1000℃时ZS附近的(Ti,Zr)ss与SiC可形成由(Ti,Zr)5Si3、(Ti,Zr)2Si和β-(Ti,Zr,Si)ss组成的连续反应层，该反应层将Ti与ZS隔离，防止了TiB生长过于密集。垂直分布的TiB在反应层中获得优先生长，并在1100℃时形成TiB阵列。靠近Nb一侧，Ti和Nb的互扩散形成β-(Ti,Nb)ss，该相显著改善了接头的韧性。为了实现接头XY方向的应力调节，需要晶须成三维分布并多样化取向。实验采用Ti/Cu中间层连接ZS和TC4。研究发现ZrB2在高Ti活度液相中的分解速度大于SiC。TiB在ZS晶界处快速生长，并随ZrB2的消耗解离而脱离陶瓷母材，形成三维分布。含有TiB的原位反应层可在940℃扩展至整个焊缝。但ZrB2过量分解产生的金属间化合物（IMCs）使焊缝基体严重脆化。为此，实验设计了Ti活度较低的Ti-Ni体系连接ZS陶瓷。当中间层采用Ti/Ni/Ti叠层箔片，连接工艺为1050℃/10min，一种垂直/平行三维分布的TiB晶须反应层在焊缝中被成功制备。接头典型界面结构为：ZS/TiB+(Ti,Zr)3Si+β-(Ti,Zr,Si)ss+Ti2Ni/Ti2Ni+TiNi。Ti含量较低时，焊缝经历瞬时液相过程，TiB相对细小，主要基体相为TiNi；Ti含量较高时，液相停留时间延长，TiB粗大，主要基体相为Ti2Ni。连接温度超过1080℃会造成TiB逆反应发生，焊缝产生TiB2相。TiB在固相中以空位扩散机制生长。受基体隔离的影响，Ti原子更容易在靠近Ti层的晶须尖端形成占位，同时形成的B原子空位，它们沿TiB晶体[010]方向的Z型B原子共价长链扩散至晶须底端，此处基体中的B原子进入晶体填充空位。基于菲克第二定律计算出B原子在晶须内部的扩散系数为D=1.311×10-14m2/s，晶须生长随时间的关系为x0.891t。在液相中，晶体以(100)面堆垛的方式生长，沿[100]向容易形成Bf结构位错。TiB在液相中的非平衡结晶易形成同取向的孪生晶须结构。采用有限元方法模拟了单根TiB晶须周围的应力分布特点。利用细观力学的相关理论预测TiB增强区的热膨胀系数和模量，研究发现晶须方向和体积分数对接头微区的力学性能影响较大。室温剪切实验表明，TiB晶须阵列增强ZS/ZS接头比普通Ag-Cu-Ti中间层接头提高33%，达到146MPa（15wt.%Ti）。采用Ti中间层扩散连接的ZS/Nb接头和采用Ti/Ni/Ti中间层接触反应钎焊连接的ZS/ZS接头具有优异的高温力学性能，800℃下的剪切强度分别达到83MPa和67MPa。TiB晶须对裂纹的偏转作用增加了接头的断裂能。