辅酶Q10是一种重要的原料药,本文以茄尼醇和6-(3’-甲基-4’-苯磺酰丁-2’-烯)-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌二苄基醚(小砜)为起始原料,经过溴化、接砜、脱砜及氧化4步反应合成了辅酶Q10。采用重结晶和柱层析的方法提纯粗品茄尼醇(70%)分别可以得到含量为85%和95%的提纯物,满足了合成辅酶Q10反应的要求。本文对这4步反应进行了优化研究,得到了较高的反应收率。通过单因素实验法对影响溴化反应的4个因素进行了优化,得到较佳的反应条件为:茄尼醇:PBr3:催化剂C=1:1:0. 3(摩尔比),滴加温度为-10℃,滴加时间为60分钟,0℃时保温40分钟,直接水洗,反应收率可达96. 04%,茄尼醇的转化率为100%。茄尼基溴用溶剂D结晶,结晶收率约为85%。对影响第二步接砜反应的4个因素进行优化,得到较佳的反应条件为:小砜:溴茄:碱F=1:1:2(摩尔比),反应温度为-20℃,反应时间为40分钟,以茄尼醇为基准得到大砜收率69. 3%,纯度为63. 4%。对影响第三步脱砜反应的4个因素进行优化,得到较佳的反应条件为:投料比例为大砜:锂:胺=1:23:467(摩尔比),反应温度为-80℃,大砜滴加3分钟,滴加完毕后保温20分钟,得到的氢醌在室温下搅拌10分钟即可氧化为辅酶Q10,Q10收率为77. 9%(文献为77. 1%),产物的含量为64. 7%,经三次结晶得到的Q10含量为94. 86%。