工业苯乙烯产品是重要的化工原料,要求其醛类杂质少于lOOmg/L,醛类含量是检验苯乙烯产品质量的重要指标。现行检测方法依然采用操作复杂和费时的传统滴定方法,需要从现场取样后送到实验室进行分析,涉及样品前处理等,分析时间长,检测结果严重滞后于苯乙烯生产过程质量控制需求。因此,研究发展一种能够实时现场检测工业苯乙烯产品中醛类杂质的方法,具有重要的学术意义和实际意义。离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)方法具有灵敏度高适合微量分析,其分析速度快、构造简单、尺寸小、在常温常压下工作等优点,在安检领域获得广泛成功应用,但在工业过程微量杂质在线分析的应用研究报道很少。鉴于离子迁移谱方法上述优点,潜在着用于工业在线分析的可能性,本论文提出了离子迁移谱方法实现工业苯乙烯产品中醛类杂质快速检测的研究路线。而经过大量调研发现,几乎没有离子迁移谱应用在工业流程领域的报道,原因是大量工业产品的信号会掩盖掉微量化合物的信息,所以本论文首先采用气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)对工业苯乙烯产品中醛类物质的种类进行了鉴定,然后采用气相色谱-离子迁移谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS)对苯甲醛和苯乙醛进行定性和定量分析。在上述分析研究基础上,研究离子迁移谱(IMS)快速测定工业苯乙烯产品中醛类物质含量的可行性,以期为发展IMS法工业苯乙烯生产过程产品杂质含量在线检测技术提供理论与实验数据支撑。主要研究如下:从苯乙烯生产装置取样,采用现行滴定方法测定了其总醛含量,作为验证GC-IMS和IMS方法准确性的参考数据。针对苯乙烯产品主要醛类物质,探索了 GC-MS操作条件,通过分离与谱库检索,确定苯乙烯产品中主要的醛类物质为苯甲醛和苯乙醛,建立了 GC-MS测定苯乙烯产品主要醛类物质的快速分析方法。采用GC-IMS仪器探索了其操作条件,通过谱库检索,确定了苯乙烯、苯甲醛、苯乙醛和丙烯酸丁酯的特征峰,得到了它们的迁移指数、气相保留指数等数据,建立了 GC-IMS快速测定苯乙烯产品中苯甲醛和苯乙醛含量的方法。绘制了苯甲醛和苯乙醛的Boltzmann标准曲线,建立了它们的定量方法,并对该方法进行评价,苯甲醛和苯乙醛检测精密度分别为0.15%和0.22%,检出限分别为0.14mg/L和0.25mg/L,定量限分别为0.48mg/L和0.81mg/L,还分别考察了苯甲醛和苯乙醛在3个加标量水平的加标回收率。并且该方法总醛类预测结果与传统滴定方法的一致。研究结果表明,建立的方法是可行的。在北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司张勇老师、王慧敏老师等老师的热心帮助和专业建议下,以及大量实验的探索,搭建了离子迁移谱装置,建立了苯乙烯中醛类杂质含量快速检测方法,成功的分离了苯乙烯和苯甲醛和苯乙醛的特征峰。实验确定了其中苯乙烯、苯甲醛、苯乙醛和丙烯酸丁酯的特征峰,得到了它们的迁移时间。绘制了苯甲醛和苯乙醛的线性回归曲线,建立了定量方法,并对该方法进行评价,苯甲醛和苯乙醛检测精密度分别为0.23%和0.35%,检出限分别为0.28mg/L和0.36mg/L,定量限分别为0.97mg/L和1.24mg/L,还分别考察了苯甲醛和苯乙醛在3个加标量水平的加标回收率。并且该方法总醛类预测结果与传统滴定方法的一致。研究结果表明,离子迁移谱可以实现快速测和准确测定苯乙烯产品杂质含量。本论文研究工作表明,离子迁移谱用于快速检测苯乙烯生产过程产品中苯甲醛和苯乙醛含量具有可行性,可以解决目前传统滴定方法严重滞后苯乙烯生产过程产品品控的问题。此项研究也为开发工业过程中微量物质实时检测技术,提供了一种新的思路和方法。