硫化物是表示水体质量的重要参数之一。由于受水体污染程度不同的影响，对其进行准确测定的难度较大，样品预处理是测定过程中的关键环节。本文研究的目的是针对水和废水中硫化物的特点，如何确定更加准确、简便、快速的测定方法。 水质硫化物的测定既有国家标准方法，也有推荐方法。在大量试验的基础上，本文研究、探讨了标准测定方法的特点和应用范围，总结了测定过程中的质量保证措施；对于非标准测定方法，首先根据经验和现有文献资料设计试验方案，然后按照选定的方案进行具体试验，同时验证其适用性，最后通过讨论试验结果，得出具有实践指导意义的结论。 在碘量法的试验中，对测定过程中容易忽视的环节和影响测定结果的诸多因素都进行了探讨，提出了规范操作技术的原则，从而保证了测定的准确度和精密度；本文提出了改进样品预处理过程的方法，并验证了该方法对硫化物测定的回收效果。在光谱分析法试验中，采用硫化氢发生与吸收装置进行样品预处理，其效果与GB/T16489-1996等同，该装置简单，操作快速简便。依据实际样品的特点，将该装置应用于亚甲基蓝光度法测定硫化物的试验中，对最佳试验条件进行了选择和确定，对测定过程中的干扰及消除情况做了细致的研究；试验了原子吸收间接法测定废水中的微量S2-的方法。用于实际水样测定时，该方法的回收率为93％-94.7％；本文还较为深入地研究和分析了紫外分光光度法的测定方法，在试验了某些因素对测定影响的基础上，提出了最佳试验条件。该方法的检出限为0.04mg/L，相对标准差为1.4％，加标回收率在91.6％-102％之间。本文试验了荧光法测定水样中硫化物的方法。试验表明，采用酸化-吹气法可消除共存离子的影响，该方法具有很高的灵敏度，同时表现出良好的稳定性和重现性。