本文采用电解液喷射电沉积法制备了纳米晶钴镍合金。利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、差热分析仪（DSC）、恒电位仪和显微硬度仪等方法研究了电解液温度、电解液Co²⁺离子浓度、电流密度与添加剂（邻磺酰苯酰亚胺）对喷射电沉积阴极极化行为、沉积层微观组织结构和显微硬度等方面的影响;利用差热分析法对沉积层的热稳定性进行了研究。实验结果表明:喷射电沉积阴极极化主要受电化学反应步骤控制。电解液温度的升高导致阴极极化减弱,沉积层晶粒尺寸增大;电解液Co²⁺浓度增加,Co-Ni合金沉积层中Co含量明显增加;添加剂（邻磺酰苯酰亚胺）使阴极极化增大,沉积层晶粒尺寸明显减小,但对沉积层Co含量影响很小;电流密度增加,阴极过电位增大,沉积速率提高,晶粒尺寸下降,显微硬度提高,但对沉积层Co含量影响很小。平均晶粒尺寸5.1 nm的Co₇₈Ni₂₂合金镀层,晶粒尺寸长大分为三个阶段:孕育阶段（小于370℃）,晶粒急剧长大阶段（370-400℃）和晶粒正常长大阶段（大于400℃）;差热分析得出,加热速度10℃·min^-1时,晶粒长大峰温度范围368-419℃,峰值温度389℃,平均放热焓变14.05±0.33 J·g^-1。JMA法求出晶粒长大激活能为4.57 kJ·g^-1。Co₇₈Ni₂₂合金镀层晶粒尺寸在5.1-34.4 nm之间,显微硬度符合Hall-Petch关系。