化学发光检测法（Chemiluminescence CL）具有灵敏度高、线性范围宽、分析快速和仪器设备简单等优点,近年来在生物、医学和环境等领域得到了广泛的应用。流动注射（Flow Injection Analysis,FIA）是一种在非平衡状态下溶液自动处理的技术,其与化学发光的联用,具有分析速度快、重现性好、灵敏度高和线性范围宽等优点,并且拓展了化学发光在分析领域的应用范围。毛细管电泳（Capillary Electrophoresis, CE）是近几十年发展出来的一种新型分离技术,其与化学发光联用,既能体现毛细管电泳的高效率,又能体现化学发光的高灵敏度。本学位论文研究了化学发光及其联用技术在几种活性物质中的应用,建立了一些灵敏度高的分析方法。各章内容概述如下:第一章,简单介绍了化学发光的原理及常用的几类反应体系,以及化学发光法与流动注射、毛细管电泳等装置的联用技术,最后阐述了本论文的目的和意义。第二章,分两节。第一节利用光谱法研究了生理条件下全氟癸酸（PFDA）与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用,结果表明,PFDA借氢键和范德华力与BSA发生作用,并以静态方式猝灭BSA的荧光,其结合常数和结合位点数分别为2.9471×10⁷ L·mol^-1和1.061。第二节,由于全氟庚酸（PFHA）和全氟癸酸（PFDA）对luminol-H₂O₂体系的化学发光有明显的增敏作用,因此建立了快速测定全氟庚酸和全氟癸酸的流动注射-化学发光法。在最优条件下,全氟庚酸和全氟癸酸分别在0.02-5.0 mg·L^-1,0.05-7.0 mg·L^-1范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限分别为5.0×10^-3 mg·L^-1,9.0×10^-3 mg·L^-1,并将该方法应用于加标尿样中全氟庚酸和全氟癸酸含量的测定。第三章,建立了毛细管电泳-化学发光法分离分析水溶性维生素B₁和B₆的方法,并研究缓冲溶液、工作电压和pH等因素对维生素测定的影响。在分离电压15 kV,20 mmol·L^-1 pH 9.0硼砂-硼酸缓冲液中,12 min内实现了维生素B₁和B₆的有效分离,该方法具有良好的稳定性、精密度和线性关系。第四章,基于碱性介质中芦丁对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,建立了毛细管电泳-化学发光联用分离和检测芦丁的新方法,在最优条件下,芦丁在1.0×10^-7 g·mL^-1 - 1.0×10^-4 g·mL^-1范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限为5.1×10^-8 g·mL^-1,并将其用于实际样品中芦丁含量的检测。