红景天粉饮片的生产工艺与质量控制研究

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红景天是景天科植物大花红景天的干燥根和根茎。红景天有“高原人参”之称,是因为红景天的主要成分红景天苷具有抗缺氧功能,能够提高血氧含量,所以红景天能够很好的缓解高原反应。红景天不仅有抗缺氧功能,还可以抗辐射、抗衰老、抗肿瘤、提高记忆力等作用。本文主要对红景天粉饮片的生产工艺和质量控制进行了研究,并且制订了红景天粉饮片的质量标准草案。主要内容及结果如下:1、红景天粉饮片的生产工艺以粉体粒径为考察指标,对红景天超微粉碎工艺参数(预干燥时间、粉碎时间)进行了考察,结果原药材粗碎后80℃干燥2.5 h、振动磨粉碎30 min效果最佳。2、红景天粉饮片的质量控制(1)照中国药典2015年版一部红景天药材标准及四部通则对红景天粉饮片的性状、鉴别(显微鉴别、薄层鉴别)、检查(水分、总灰分、酸不溶性灰分、二氧化硫残留量、相对溶出度、最低装样量)、浸出物进行了测定,结果本品为灰褐色的粉末,气芳香,味微苦涩、后甜;与对照品相比,显相同颜色的斑点,且空白没有干扰;水分≤12.0%;总灰分≤8.0%;酸不溶性灰分≤2.0%;相对溶出度≥85.0%;二氧化硫残留量≤150 mg/kg;浸出物≤22.0%。(2)采用高效液相法进行了含量测定,色谱条件为:Agilent 1100高效液相系统,色谱柱为Welch月旭UltimateXB-C18[柱长:250 mm,内径:4.6 mm,粒径:5μm],流动相为甲醇-水(19∶81),流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长275 nm。方法学验证结果:准确度(92%105%)、精密度(RSD:≤2%)、系统适用性(分离度30.0,塔板数15874)、耐用性、专属性、线性关系[Y(峰面积)=-1110000.0+40174800.0×X(m/mL)(r=0.9998,n=5)]均良好,符合要求。(3)以红景天苷为考察指标,HPLC法对比测定了红景天传统饮片与红景天粉煎煮液中红景天苷含量,根据其迁移量比值,确定红景天粉饮片的用量是传统饮片用量的1/3(即12 g);通过对冲服水温(40℃、60℃、80℃、100℃)及冲泡时间(5 min、10 min、15 min、20 min)的考察,确定红景天粉饮片温水冲泡20 min即可;通过模拟餐前餐后冲服情况,测定了红景天粉在不同溶出介质(pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液)中红景天苷的溶出曲线,表明本品可随时服用不受进餐与否的影响。本课题以解决红景天缓解高原反应实际应用过程中不能应急服用之困境为预期目的,通过超微粉碎工艺参数研究确定了适宜的生产工艺,研究并制定了红景天粉饮片的质量标准,给予未来对红景天粉饮片研究的人员提供了研究基础。
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