SnO₂作为最常用的气敏材料,围绕着其空心纳米结构的合成与气敏性能研究工作已经展开了广泛而卓有成效的研究。但是受限于生长过程的热力学复杂性,大多数空心分级纳米结构为单层结构,多层结构报道较少。多层非球形空心结构的合成目前没有一般性方法,常用的模板法、化学蚀刻、康肯达尔效应/等空心合成策略均不能一步合成。即使是合成难度相对较低的单层SnO₂空心微球,其结构单元一般为球形纳米颗粒通过无序随机聚集而成,由纳米棒/片做结构单元而有序组装的空心分级结构的报道较少。纳米棒/片组装的空心分级结构因为其结构单元具有可调制形貌、各向异性暴露面、规则孔径等优点在气敏、催化等与表面性能密切相关的领域具有重要前景。尽管人们付出了大量努力,但是探索一条经济且简便的合成路线获得空心分级纳米结构仍然是一个巨大的挑战。本文以SnO₂作为研究对象,通过合成其空心分级纳米结构,探索其反应与生长机理,在此基础上,结合纳米结构的高表面活性与贵金属的催化活性,为SnO₂气敏性能的提高与敏感机制研究提供了行之有效的合成路径。本文第二章通过水热法合成了ZnSn（OH）6花状纳米片,探索了不同制备条件下的纳米片形貌的变化规律及形成机制。并以之为前驱体,通过随后的退火-刻蚀步骤,合成了SnO₂花状多层纳米片。并以之为模板,进行了二次水热与退火处理,在SnO₂花状多层纳米片上成功生长了α相Fe₂O₃氧化铁纳米棒阵列。这种SnO₂/Fe₂O₃交替排列的异质多层结构维持了不同结构单元的高表面活性与孔隙率,还构建了大量的异质界面,在气敏等应用领域具有重大的应用前景。本文第三章通过一步水热合成方法和后续的Pd掺杂路径制备了Pd负载的SnO₂空心刺球,通过水热合成时间节点研究了由纳米棒组装的SnO₂空心刺球的形成过程与生长机制。气敏性能研究则证实掺杂Pd粒子可以显著提高甲苯传感能力,230℃时的灵敏度为52.9,且表现出很好的选择性。对20 ppm甲苯气体的典型响应时间（τres）和恢复时间（τrecov）分别为约0.48 s和5.5 s。