有毒含氮化合物的毛细管电泳分析

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毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)以其样品处理简单、快速、较少的样品和试剂消耗等优点,被广泛应用于生物、医药、化工、环境等领域。毛细管区带电泳是毛细管电泳中一种重要的分离模式,在本文中主要介绍它在有毒含氮化合物分离和检测当中的应用。对诸如pH值、浓度、电压等分离条件进行系统的研究。该方法用于实际样品分析得到了满意的结果。全文共分3章,其内容如下:第1章:本章主要介绍几种有毒含氮化合物的一些分析方法,其中主要是色谱方法,而且在一些国标中有很多应用,毛细管电泳是其中一种可供选择的方法,它已被用于一些有毒含氮化合物分析中。第2章:以非水毛细管电泳的方法对中药中的丙烯酰胺进行测定。丙烯酰胺在乙腈的低pH环境下质子化而在电泳中发生迁移,所以在未涂层的熔融毛细管中,以30mmol/L的高氯酸乙腈溶液为背景,20 kV的条件下分离,198 nm直接紫外检测。不同浓度丙烯酰胺校正峰面积的天内和天间的相对标准偏差分别为0.4-1.7%和1.1-2.4%。这种方法简单、快速、费用低被用于中药中丙烯酰胺分析。第3章:本实验用毛细管定量测定了非吸烟者和吸烟者唾液中亚硝酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐含量,用pH值等于6.0的20 mmol/L磷酸盐作背景电解质(离子强度调整为0.0816 mol/kg Na2SO4).将等体积的乙腈和唾液混合,然后通过离心和过滤的方法除去唾液样本中的蛋白质和酶。溴酸盐因为不可能存在于原始的唾液中,并且不干扰所选择的三种离子的分离,因此被选为内标物。对于亚硝酸盐浓度在0.01到1.00 mmol/L范围内呈校正峰面积与浓度间线性相关系数大于0.999,对于硝酸盐浓度在0.10到6.00 mmol/L范围内呈校正峰面积与浓度间线性相关系数大于0.999,对于硫氰酸盐浓度在0.05到2.00 mmol/L范围内呈校正峰面积与浓度间线性相关系数大于0.999。整个电泳分离过程在十分钟内完成。本文的方法因其简单的样品处理过程和相对低的运行费用,为唾液中这些离子的测定提供了一种可供选择的方法。
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