超级电容器一般由正负电极材料以及电解液组装而成,具有功率密度大,充放电速度快以及循环寿命长等优点。在众多电极材料中,层状双金属氢氧化物作为赝电容电极材料在超级电容器电极材料制备中具有广阔的应用前景。其中,镍钴双氢氧化物（NiCo（OH）₂）能够通过快速可逆的氧化还原反应来储存和释放电荷,使其具有较高的理论电容。然而,由于充放电过程中电解液的侵蚀导致其电容量和循环性能降低,基于此,本文以NiCo（OH）₂为研究电极分别与碳（C）材料和聚吡咯（PPy）复合研究了二元纳米复合镍基电极材料的电化学性能,有望突破现有的性能缺陷。（1）以硝酸镍（Ni（NO₃）₂·6H₂O）、硝酸钴（Co（NO₃）₂·6H₂O）和六亚甲基四胺（HMTA）为原料,通过水热法制备纳米花状NiCo（OH）₂。控制Ni（NO）₃·6H₂O和Co（NO₃）₂·6H₂O的摩尔比制备不同元素比的NiCo（OH）₂。研究结果表明NiCo（OH）₂均呈现纳米花状结构,直径约为4μm,纳米花片层厚度约为0.1 nm。其中,Ni（NO₃）₂·6H₂O和Co(（NO₃）₂·6H₂O按照7:3摩尔配比制备的Ni_0.7Co_0.3（OH）₂具有良好的电化学性能:在2.0 A g^-1电流密度下电容量为766.34 F g^-1,且在20 A g^-1的电流密度下经过10,000次循环后电容量保持率为80%。（2）为了提高NiCo（OH）₂的循环稳定性。本文采用葡萄糖作为碳源通过逐步水热法制备碳包覆纳米花状Ni_0.7Co_0.3（OH）₂(C@Ni_0.7Co_0.3（OH）₂)。研究结果表明,复合材料的循环稳定性和比电容随葡萄糖含量的增加先增加后减小。其中,含有1.5 g葡萄糖的样品(C@Ni_0.7Co_0.3（OH）₂-2)显示优异的循环稳定性(在20 A g^-1的电流密度下经过10,000次循环后约98.9%的电容保留),在2.0 A g^-1的电流密度下比电容为806.37 F g^-1。显然,碳包覆虽然提高了Ni_0.7Co_0.3（OH）₂的循环稳定性,但是由于C覆盖阻碍了Ni_0.7Co_0.3（OH）₂和电解液之间的充分接触,使得电容量没有明显的提高。（3）为了进一步提高Ni_0.7Co_0.3（OH）₂的电容量同时保持优异的循环稳定性,本文采用化学溶剂法键接Ni_0.7Co_0.3（OH）₂和PPy制备了PPy@Ni_0.7Co_0.3（OH）₂。研究结果表明,在2.0 A g^-1的电流密度下比电容为1241.57 F g^-1,且在20 A g^-1的电流密度下经过10,000次循环后电容量保持率为98%。以活性炭（AC）为正极,PPy@Ni_0.7Co_0.3（OH）₂为负极制备了PPy@Ni_0.7Co_0.3（OH）₂//AC非对称超级电容器,结果显示,在电流密度为1 A g^-1的条件下其电容量为153.17 F g^-1,且经过5,000次循环后其电容量保持率为93%。PPy@Ni_0.7Co_0.3（OH）₂作为超级电容器电极显示出优异的电化学性能主要归因于以下几点:（1）Ni_0.7Co_0.3（OH）₂的纳米花结构增加了其与PPy的接触面积,为电解质渗透和快速离子/电子传递提供了条件。（2）PPy不仅提供导电通道,而且提供了额外的赝电容。（3）Ni_0.7Co_0.3（OH）₂表面的PPy防止了电解液的侵蚀,有效促进了电极的循环稳定性。