牙膏用氯化锶的制备工艺研究

来源 :中国科学院大学(中国科学院青海盐湖研究所) | 被引量 : 1次 | 上传用户:cqssq
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随着人们生活水平的快速提高,功能单一的牙膏已不能满足人类对口腔卫生的需求。氯化锶因具有抗过敏性能,正在被用作牙膏添加剂。但受工艺技术和工程化技术瓶颈限制,目前牙膏用氯化锶没有实现产业化生产。氢氧化锶-氯化镁法生产氯化锶技术,因其具有原料易得、除杂容易、工艺简单和成本低廉等优点,在牙膏用氯化锶等高纯氯化锶生产中具有很大的发展潜力。本文研究了工业碳酸锶煅烧法制备氢氧化锶的工艺,然后进行氯化镁法和盐酸法制备牙膏用氯化锶并进行比较,接着对SrCl2?6H2O结晶工艺进行研究,最后采用氯化镁法完成中试实验。在煅烧法制备氢氧化锶的实验中,先考察不同材质的匣钵、料层厚度和煅烧方法与煅烧时间的关系,接着对煅烧后的产物进行水浸,研究SrO与H2O的质量比、重结晶次数以及母液循环次数对氢氧化锶纯度的影响,并对制备的氢氧化锶进行表征。结果表明,纯刚玉材质的匣钵与氧化锶黏连较小;将碳酸锶在马弗炉中进行煅烧,在1250℃下保持2 h,当料层厚度为5 cm时,碳酸锶的煅烧率达到100%,还可以使其煅烧质量达到最大;与马弗炉法相比,同一温度下煅烧相同质量的碳酸锶,微波法用时更短且制备的氧化锶活性更高。氧化锶水浸反应中SrO与H2O质量比为1:8、重结晶一次、母液循环一次可制备纯度大于99%的氢氧化锶。在氢氧化锶-氯化镁法制备牙膏用氯化锶的实验中,以一次重结晶的氢氧化锶与氯化镁为原料,首先去除氯化镁溶液中的SO42-,然后研究反应温度、氯化镁浓度及Mg(OH)2洗涤实验对氯化锶纯度和收率的影响。结果表明,当加入SrCl2与SO42-的摩尔比为30:1时可有效去除SO42-;当反应温度大于90℃、MgCl2溶液为饱和溶液、蒸馏水洗涤Mg(OH)2时,既可得到符合牙膏用标准的六水氯化锶,又可以提高锶的收率。在氢氧化锶-盐酸法制备牙膏用氯化锶的实验中,通过研究不同纯度的氢氧化锶与盐酸反应得出,一次重结晶氢氧化锶与盐酸反应可得到符合牙膏用标准的氯化锶。但是与氯化镁法相比,盐酸法制备的氯化锶纯度偏低、杂质含量高。对氯化锶溶液进行结晶工艺研究,探究溶液初始过饱和度、降温速率、搅拌速率、养晶时间及超声对SrCl2?6H2O晶体形貌的影响。当控制初始过饱和度为0.25、降温速率10℃/h、搅拌速率400 rpm、养晶时间1 h时,SrCl2?6H2O晶体尺寸分布均匀。此条件下,获得的SrCl2?6H2O晶体平均长度L为700-800μm,平均宽度W为45-65μm。使用超声法制备的氯化锶晶体变粗变短,且随着超声间隔时间的增加,氯化锶晶体的平均长度和平均宽度均增加。因此,超声法有利于得到短粗状的SrCl2?6H2O晶体。采用氯化镁法作为制备牙膏用氯化锶的最佳方法并进行中试实验。通过对反应溶液的pH值、Mg2+、Sr2+的浓度等参数进行优化得出,当反应温度大于90℃时,该反应在30 min左右完成;增加过滤次数可以提高滤液中氯化锶的含量;循环洗涤Mg(OH)2滤饼1 h后锶含量下降到5.28%。蒸发方式对氯化锶纯度影响较大,直接蒸发结晶得到的氯化锶纯度偏低、杂质含量高,不符合牙膏用标准;浓缩冷却结晶得到的氯化锶杂质含量低,纯度达到99%以上,可达到牙膏用标准。
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