纳米粒子的可控自组装是自下而上构建宏观功能体系的重要途径，如何通过表面修饰来调控纳米粒子的组装结构一直是人们关注的热点。含长烷基链的双亲分子经常被用作纳米粒子的表面保护剂，其构象对纳米粒子的自组装行为往往有着决定性的影响。发展有效的技术方法来探测纳米粒子自组装过程中表面保护剂分子的构象变化具有重要的意义，将有助于人们更深入地认识纳米粒子的自组装机制，特别是理清分子间弱相互作用所扮演的角色。　　和频振动光谱(SFG-VS)是一种具有表界面选择性的光谱技术，是少数能够反映分子间非特异性相互作用的表征手段之一。本论文利用和频振动光谱研究了纳米粒子在水表面及固体基底表面自组装或聚集时其表面分子的构象及取向。主要取得了以下进展:　　1、利用SFG-VS结合表面张力测试研究了纳米片在水表面自组装形成二维薄膜结构过程中表面配体分子的构象变化情况。实验发现随着纳米片自组装程度的增加，其表面的油酸配体分子构象会发生由无序向有序的转变。我们将自组装前表面分子较为无序的构象归因于纳米尺度晶面相对显著的边缘效应，而将分子构象的有序化解释为纳米片的边对边堆积削弱了上述边缘效应。　　2、在氟化钙基底上分别滴加适量的CATB、SDS及LaF3纳米片溶液，并使溶剂挥发得到了一系列“咖啡环”图案的印迹，利用SFG-VS考察了印迹不同区域中的分子取向分布情况，分析探讨了分子有序性与粒子聚集状态之间的关联。