4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺工业化合成工艺研究

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4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺是一种重要的精细有机合成与染料中间体,作为联苯胺的替代品常用于合成活性染料、酸性染料等偶氮型染料的重氮组分。本论文在文献分析评估各条路线的基础上,结合所在实习企业的实际情况,研究了以对硝基苯胺还原成对苯二胺,与乙酰苯胺氯磺化后产物缩合并水解制备4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的工业化合成路线,优化评估了主要合成工艺参数,并进行了工业化流程设计与装置选型。研究了对硝基苯胺铁粉还原反应过程及铁粉用量的影响。在氯磺化反应中,通过改变氯磺酸用量以及添加氯化亚砜或者五氧化二磷,发现添加五氧化二磷反应收率可提高到91.6%。在缩合反应中,考察了pH、反应温度和反应物的摩尔配比对反应收率的影响,并且通过正交优化,得出了优化后的工艺参数为:pH=7.7~8.0,温度为35℃,对苯二胺:对乙酰氨基苯磺酰氯=1:1.3。为了回收利用过量的对苯二胺,研究了废水套用方案的可行性,最终确定了由对硝基苯胺制备首次缩合所需对苯二胺溶液,之后缩合滤液套用3次的方案。在水解反应中,研究确定了较佳液碱用量,水解废水回收套用可达3次。根据企业内需及市场需求情况,结合优化后的工艺参数,设计了年产600吨4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的生产车间。根据优化后的工艺参数,按照一轮四个批次及每个批次2吨的产量,编制了由还原工序、氯磺化工序、缩合工序和水解工序构成的工艺流程图及车间布置图,对主要设备进行了设计及选型,制定了各工段的具体操作规程。评估了合成工艺的技术经济可行性,为其工业化实施及工艺的进一步设计优化提供了良好的理论指导。
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