咖啡因中荧光物质的分析与脱除

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咖啡因是一种白色粉末状生物碱,工业合成制取咖啡因是其主要来源,而咖啡因中的荧光物质是影响合成咖啡因质量的一个主要指标。目前对于咖啡因中的荧光物质的相关研究较少,对荧光物质的检测和脱除开展研究具有重要意义。使用高压液相色谱和荧光检测器对咖啡因样品中的荧光物质进行分离和检测,经过优化确定采用220 nm为激发波长、400 nm为发射波长进行荧光检测。建立了相对于咖啡因的荧光物质含量的相对定量方法,并在此条件下对不同咖啡因样品进行分析,得到不同咖啡因样品中荧光物质的种类与相对含量。研究发现粗品咖啡因中荧光物质主要有6种,精制后合格成品咖啡因中荧光物质剩余4种。对比合格品与不合格品咖啡因谱图,确定保留时间为9.820 min的物质(简称物质3)为导致产品荧光指标不合格的主要物质。采用工业上常用的高锰酸钾氧化、连二亚硫酸钠还原、活性炭吸附、重结晶和萃取等咖啡因精制方法对回收的一浓品咖啡因进行处理,考察其对各种荧光物质脱除的影响。各精制方法对于荧光物质2、4都有较好的脱除效果,对于荧光物质6来说活性炭吸附能够有效脱除。萃取能把大量荧光物质3留在母液中,从而达到脱除荧光物质3的效果。重结晶能够有效脱除各荧光物质,对于物质3脱除效率可达到89.5%,表明物质3在水中的溶解度比较大。选取不同种类的阴阳离子交换树脂分别对一浓品咖啡因进行吸附实验研究,对比实验结果选出了对于荧光物质3选择性高、吸附能力强的717强碱性阴离子交换树脂作为吸附剂。通过静态吸附实验得到717树脂对咖啡因中荧光物质3吸附的最佳工艺条件为:在p H环境为8、温度为40℃条件下,在配制的50 m L 1%咖啡因浓度的一浓品溶液中加入0.6 g树脂,717树脂对荧光物质3的吸附率可达到99%以上,同时717树脂对除荧光物质2以外的其他荧光物质也有良好的吸附效果,适宜作为咖啡因精制工艺中脱除荧光物质的有效方法。
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