高熵合金又称多主元合金或复杂浓缩合金,因其独特的设计理念以及在各方面性能上的卓越表现正在受到越来越多研究者的关注,其中具有FCC晶体结构的高熵合金是最早且研究最为广泛的一类高熵合金。FCC结构高熵合金因其具有优良塑性、耐磨和耐腐蚀性,是作为结构材料非常有潜力的竞争者,但当前的FCC高熵合金普遍存在强度较低的问题。近来的研究发现通过在FCC结构高熵合金中引入具有L12超晶格结构的第二相可以有效的提高FCC结构高熵合金的强度,使合金具有良好的强塑性结合。本文中设计了一组新型的非等摩尔比Ni Co Fe Al Ti系L12沉淀强化高熵合金,并系统地研究了合金成分及热机械处理工艺变化对合金中L12析出相及合金力学性能的影响。本文中合金的具体成分为Ni46Co24Fe24Al3Ti3（1#）、Ni46Co22Fe22Al5Ti5（2#）、Ni46Co20Fe20Al7Ti7（3#）、Ni46Co22Fe22Al3Ti7（4#）、Ni46Co24Fe10Al10Ti10（5#）,研究结果表明:（1）铸态的1～4#微观结构由FCC基体+立方状或近球状L12沉淀组成,当合金中的Al、Ti含量较高,且Ni、Co含量也处于较高水平时,即5#,合金基体将由FCC相转变为L12相。5#中分布着大量以FCC基体+L12沉淀形式存在的两相区,其余部分则是由完全的L12相组成的单相区。在铸态的1～4#中,随着Al、Ti元素含量的增加,L12沉淀的平均粒径和体积分数逐渐增加。此外,合金中Ti/Al比升高,也会使合金中L12沉淀的平均粒径和体积分数增加。铸态1～4#中由于元素分布不均匀,尤其是Ti元素在晶界处的偏聚,使得合金中的L12沉淀在从晶粒内部到晶界的过程中不断粗化,且随着合金中Ti元素含量的增加,粗化进一步加剧。（2）随着铸态1～4#中L12沉淀体积分数的增加,合金的屈服强度逐渐增加,并且所有合金均具有较高的加工硬化率值,但由于L12沉淀在晶界处的粗化加剧了铸态合金室温拉伸时晶界处的应力集中,导致合金早期失效。由于合金层错能较低,合金的变形机制主要为层错主导的变形机制,均匀变形过程中形成的层错网络为合金提供了持续的加工硬化能力。（3）热机械处理后的1～4#中的L12析出相由晶界处的短棒状L12不连续析出和晶粒内部的立方状或近球状L12连续析出组成,且随着合金中Al、Ti元素含量增加,不连续沉淀区逐渐减少,直至消失。同一种合金成分中随着时效时间的增加,不连续沉淀区的区域面积和相应L12沉淀的体积分数缓慢增加,不连续沉淀区域中靠近反应前沿的短棒状L12沉淀逐渐变粗,此外,连续沉淀区域中的立方状L12沉淀平均粒径和体积分数也随时效时间的延长逐渐增加。经过热机械处理后的5#,晶粒明显细化,且两相区区域面积增加,两相区中的L12相由不规则的大块L12和FCC基体通道中的细小L12沉淀组成,而在单相区,除L12相外,还出现了非常细小的点状FCC相。（4）热机械处理后的合金均表现出优良的强塑性结合,随着时效时间的延长,合金中L12沉淀的体积分数增加,合金的屈服强度逐渐升高,当合金处于峰值时效时,具有最高的屈服强度,超过峰值时效后合金的屈服强度开始下降。相同时效时间下,随着合金中Al、Ti含量的增加,L12相的析出加快,合金达到峰值时效的时间逐渐缩短。热机械处理后合金的高屈服强度源于多种不同强化机制的共同作用,其中沉淀强化占据主导地位。