【摘 要】
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兼具十元环和十二元环的孔道特征的MCM-22分子筛在多种反应中显示出优异的催化性能,是一类很有特色的新催化材料。一直以来,在合成和催化应用方面都颇受研究者的关注。本论文
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兼具十元环和十二元环的孔道特征的MCM-22分子筛在多种反应中显示出优异的催化性能,是一类很有特色的新催化材料。一直以来,在合成和催化应用方面都颇受研究者的关注。本论文的主要工作如下:
1.原料选择对MCM-22分子筛的合成有很大的影响,本文主要通过对比实验考察了硅源和晶种的影响,并进行了放大实验。对凝胶进行超声老化处理可以在一定程度上解决MCM-22分子筛在合成方面存在的硅铝比晶化范围窄、模板剂用量大、晶化时间长等问题。考察不同频率超声老化处理后凝胶在不同晶化时间段产物的相对结晶度,实验结果表明,不同频率超声老化效果有所不同,随着超声频率的降低效果更加明显。选定超声老化效果最好的25kHz超声波处理凝胶,考察不同硅铝比条件下模板剂的最低用量。
2.以不同硅源合成MCM-22分子筛,考察硅溶胶、薄层层析硅胶、气相法白炭黑等在合成MCM-22中的差别。运用一种新方法即预处理的方法拉平了不同硅源之间的差距,更高效地合成出了高纯度、高结晶度的MCM-22分子筛。通过对硅铝凝胶固相与液相的表征,找出了不同硅源、不同处理方法之间对于硅铝凝胶及合成结果的影响,并给出了初步的解释。由不同合成条件下的不同合成效果以及硅铝凝胶上清液的晶化结果,对MCM-22的晶化机理进行了尝试性的阐述。对比超声老化和预处理两种处理方法对不同硅源合成MCM-22的影响,不同硅源可以选择合适的处理方法可以拉平差异,以便于选择廉价的硅源进行工业化生产。
3.结合MCM-22(P)分子筛层间结构的特征和实验室的特色,尝试将磷铝体系引入MCM-22(P)的层间柱撑扩孔实验,考察了MCM-22(P)的硅铝比和用量、磷铝体系的磷源、铝源、模板剂种类和用量、晶化温度诸多等因素对实验的影响,分别对样品做XRD测试,并对结果进行了初步分析。结果表明,这些影响因素均会对实验结果产生影响。
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