L-薄荷醇制备的研究

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L-薄荷醇作为香料界销量最多的单体原料之一,其凭借着独特的性质,在日用品、精细化学品、香精香料、医疗卫生和食品等工业方面有着非常广的应用。目前,L-薄荷醇的主要来源是天然薄荷类植物精油的提取,但薄荷荷类植物的种植受到天气、土壤等诸多因素的影响,从而影响到L-薄荷醇的产量和质量。为了保证L-薄荷醇的供应量,有机合成技术已应用到L-薄荷醇的制备中。我国是L-薄荷醇的消耗大国,但L-薄荷醇的产量很少且来源单一(种植),国内没有L-薄荷醇生产厂家,天然提取的L-薄荷醇主要来源于印度,合成的L-薄荷醇主要来源于德之馨公司的产品。随着国内市场对L-薄荷醇的需求量的不断增加,自主开发制备L-薄荷醇的方法尤为必要。本论文是以价廉易得的百里酚为原料,通过自主研制的催化剂进行催化氢化制备L-薄荷醇。本文首先对百里酚催化氢化的催化剂进行研制,即对百里酚催化加氢反应的催化剂的载体、金属盐以及金属负载量进行了探究,研究结果为:乙酸钴为金属盐,二氧化钛为载体,金属负载量为10%wt的Co/Ti O2催化剂的催化性能最优。同时,通过XRD、TEM等测试手段对自制的催化剂进行表征和确证。其次对百里酚加氢反应的反应条件进行了探究,研究结果为:底物百里酚为0.5 g,催化剂是负载量为10%wt的Co/Ti O2催化剂(用量0.06 g),环己烷20m L作为溶剂,加入高压反应釜中进行反应,最佳的反应条件为:温度为160℃,压力为5 MPa,时间为8 h,百里酚转化率达到97.8%,产物中D,L-薄荷醇的含量为74.2%,D,L-异薄荷醇仅为1.1%。最后探究了催化剂的循环使用情况,研究结果为:在使用7次后仍然保持较高的催化活性,通过对比数次反应后的XRD图,发现只有相应衍射峰的强度有所下降,二氧化钛和金属钴的物相均未改变,表明在反应过程中,虽然催化剂的催化活性有所下降,但催化剂的稳定性很好。
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