促进剂/硫磺硫化体系的诱导期反应机理研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:yueyegg
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次磺酰胺类促进剂是目前硫磺硫化体系中应用最为广泛的橡胶复合材料体系促进剂,添加后能显著提高体系的硫化速度。然而,添加促进剂后体系通常表现出较短的硫化诱导期,使得其应用于工业生产时存在较大的安全隐患,因而根据所需硫化诱导期的长短来选择合适的促进剂显得尤为重要,对次磺酰胺类促进剂的研究具有很强的工业应用背景。本课题针对三种应用广泛的次磺酰胺类促进剂(DZ,NS和NOBS),将其加入天然橡胶(NR)基体中研究其促进反应机理,即先通过实验方法综合研究了各促进剂的硫化促进效率,同时借助多尺度分子模拟方法,从分子尺度上探讨了硫化诱导期的主要反应机理,深入分析了添加不同促进剂体系硫化诱导期差异的原因。主要内容如下:(1)在实验研究中,通过无转子硫化仪测试各样品在硫化温度(150℃)下的硫化曲线,结果表明添加三种促进剂样品的硫化诱导期长短顺序为:NR/NOBS>NR/NS>NR/DZ;同时,采用 Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法计算了各体系硫化诱导期反应的表观活化能(Ea),其顺序为:NR/NOBS>NR/NS>NR/DZ;差式扫描量热法(DSC)测试结果表明,交联前驱体的形成是硫化诱导期反应的关键步骤;通过扫描电子显微镜(SEM)与X射线光电子能谱(XPS)对三种样品的微观形貌进行了观察分析,结果一致表明,促进剂DZ在NR基体中的分散性最佳,不易发生团聚及迁出,其次为NS及NOBS。(2)结合量子力学(QM)方法和分子动力学(MD)模拟,系统分析了添加不同促进剂试样硫化诱导期差异的根本原因。先通过QM方法计算了不同促进剂分子的化学反应活性大小,结果表明,三种促进剂分子化学反应活性大小顺序为:DZ>NS>NOBS,表明次磺酰胺类促进剂的化学反应活性大小对NR复合材料硫化诱导期的长短起主导作用。其次,通过MD模拟计算了促进剂分子的溶解度参数(δ)、均方位移(MSD)及结合能(Ebinding),以此分析促进剂分子在NR基体中的分散性及迁移性等。MD模拟结果表明,促进剂DZ在NR基体中的溶解性及稳定性最佳,其次为NS及NOBS。分子模拟计算结果与实验测试结果有很好的一致性。分子模拟和实验结果均表明,次磺酰胺类促进剂的化学反应性是影响NR复合材料体系硫化诱导期的关键参数;此外,促进剂在NR基体中的分散性和稳定性对硫化诱导期也存在一定影响。本研究对次磺酰胺类促进剂的分子设计提供了基础数据,为橡胶复合材料中促进剂的选择提供了一套理论计算方法。
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