纳米管状材料由于其独特的物理化学性能以及在催化、医药、纳米电子、光电子器件等领域具有的潜在应用价值引起了研究者们的高度关注。本论文以同轴静电纺丝技术（Coaxial Electrospinning）制备无机／无机同轴纳米电缆为研究重点，制备有机／无机氧化物中空纳米纤维，同轴纳米电缆，并对其结构进行了表征。 本文首次采用同轴静电纺丝技术成功制备出了聚乙烯吡咯烷酮（PVP）中空纳米纤维、TiO₂中空纳米纤维、TiO₂@SiO₂同轴纳米电缆。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、能谱仪（EDS）、傅立叶变换红外光谱（FTIR）等手段对其结构进行了表征，制备的纳米管直径90nm-1000nm，长度300μm-400μm。对同轴静电纺丝技术中纺丝内外纺丝溶液的流量、互溶性、浓度，以及喷嘴尺寸、电压、接受距离等主要影响因素进行了深入研究。对中空纳米纤维及同轴纳米电缆的形成机理进行了详细讨论，得到了一些很有意义的结果，对一维纳米材料的研究有一定的参考价值。