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本研究通过化学常规方法,测定自制膏桐油的分子量,选取几种酸性物质作催化剂,进行膏桐油预脂化处理,目的是寻找能降低游离脂肪酸的环保型催化剂。实验选取不同的催化剂载体,通过单因素试验和正交试验,确定固体碱催化剂制备和酯交换反应过程中影响因素的主次,试图为开发研究和工业化生产提供依据。研究结果如下:
1、实验表明,使用732型-强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂和固体酸ZrO2/SO42-催化剂,对膏桐油预脂化处理后的酸值几乎不变;浓硫酸的效果最好,游离脂肪酸含量从16.50mgKOH/g降至1.95mgKOH/g。
2、膏桐油和甲醇酯交换反应的单因素试验表明,使用颗粒活性氧化铝为载体,在制备的催化剂用量为7%,K2CO3浓度为25%,浸渍时间4h,焙烧时间3h,醇油比9:1,反应温度60℃,反应时间5h条件下,得到的转化率最大为89.40%;使用以粉末状氧化锆为载体,使用制备的催化剂用量5%,K2CO3浓度为20%,浸渍时间3h,焙烧时间3h,醇油比6:1,反应温度60℃,反应时间3h时,得到转化率最大为89.22%。
3、正交试验表明,催化剂制备三种主要影响因素中,以颗粒活性氧化铝为载体制备催化剂时,焙烧时间的极差最大,即对转化率的影响最大;其次是浸渍时间,然后是浸渍浓度;以粉末状氧化锆为载体制备催化剂时,浸渍浓度的极差最大,即对转化率的影响最大,其次是焙烧时间,然后是浸渍时间。酯交换反应过程四种主要影响因素中,以颗粒活性氧化铝为载体制备催化剂时,催化剂用量的极差最大,即对转化率的影响最大;其次是醇油摩尔比,反应温度和反应时间。以粉末状氧化锆为载体时,醇油摩尔比的极差最大,即对转化率的影响最大;其次是反应温度,催化剂用量和反应时间。