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本论文建立了光化学蒸汽发生(PCVG)-电感耦合等离子体质谱(ICPMS)联用技术同时测定钴(Co)、砷(As)、锑(Sb)、硒(Se)、碲(Te)等五种元素及直接测定八种As和Se形态的方法。建立的在线分离测定方法具有快速和准确的特点，为Co、As、Sb、Se和Te的同时测定及As和Se形态的直接测定提供了新的技术手段。本论文分为4章，具体内容如下: 第1章介绍了环境中Co、As、Sb、Se、Te和不同As、Se形态的理化性质及危害，并对上述元素常用的分析测定方法和研究进展进行了概述。 第2章建立了PCVG与ICPMS联用技术同时测定Co、As、Sb、Se和Te的新方法。实验对甲酸浓度、无机酸种类及浓度、照射时间及载气流量等参数进行了优化实验，并得出最佳值。结果表明，在5.0％(V/V)甲酸、0.0125％(V/V)硝酸、42 s照射时间和0.90 L/min载气流速条件下，Co、As、Sb、Se和Te的PCVG-ICPMS信号值最高。在优化实验条件下，Co、As、Sb、Se和Te线性相关系数分别为0.9997、0.9736、0.9989、0.9969和0.9972;检出限(n=7)分别为0.004、0.90、0.07、0.18和0.41μg/L;精密度(n=5)分别为13％、1.1％、6.1％、2.9％和2.0％。并采用该方法分析测定厦门大学翔安校区水库两个水样中的Co、As、Sb、Se和Te含量，Co的加标回收率在105％-119％之间，As的加标回收率在67％-82％之间，Sb的加标回收率在89％-124％之间，Se的加标回收率在81％-92％之间，Te的加标回收率在88％-116％之间。证明本方法准确度高、精密度好，可将其应用于地表水中Co、As、Sb、Se和Te五种元素的同时测定。 第3章建立了PCVG与ICPMS联用技术直接测定八种As和Se形态的新方法。实验对有机酸种类及浓度、无机酸种类及浓度、照射时间及载气流量等参数进行了优化实验。结果表明，四种Se形态在2.0％(V/V)甲酸、0.02％(V/V)硝酸、30 s照射时间和0.90 L/min载气流速条件时的PCVG-ICPMS信号响应值最好。在已优化实验条件下，Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、SeMet、SeCys的线性相关系数分别为0.9998、0.9987、0.9993、0.9999;检出限(n=10)分别为0.06、0.18、0.03、0.07μg/L;精密度(n=3)分别为2.5％、3.0％、2.1％、2.7％。As(Ⅲ)和DMA在0.5％(V/V)甲酸、0.04％(V/V)盐酸、30 s照射时间和0.90 L/min载气流速条件下其PCVG-ICPMS信号响应值最好;As(Ⅴ)和MMA在1％(V/V)甲酸、0.02％(V/V)盐酸、50 s照射时间和0.90 L/min载气流速条件下其PCVG-ICPMS信号响应值最好。在已优化实验条件下，As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA的线性相关系数分别为1.0000、0.9998、1.0000、0.9999;检出限(n=10)分别为0.11、0.01、0.02、0.01μg/L;精密度(n=3)分别为2.4％、2.1％、1.8％、3.2％。对厦门大学翔安校区水库水样进行了八种As和Se形态的测定，结果证明四种Se形态的回收率在82％-96％之间，四种As形态的回收率在84％-104％之间。证明本方法准确度高、精密度好，可将其应用于地表水中八种As和Se形态的直接测定。 第4章概括了本研究工作的主要结论，并对将来的研究工作做出了展望。