对硝基苯酚加氢试验及连续化工艺设计

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对氨基苯酚是一种重要的有机中间体,主要用于生产扑热息痛,染料,橡胶防老剂和照相显影剂,抗氧剂和石油添加剂等,用途非常广泛。对氨基苯酚的制备有很多方法,丰要有对硝基苯酚铁粉还原法,对硝基苯酚加氢还原法,硝基苯催化氢化法,硝基苯电解还原法等。其中对硝基苯酚(PNP)催化加氢制对氨基苯酚反应过程中避免了铁泥的污染,环境友好,产品收率高、质量好,工艺简单。有多种金属催化剂(如Pt、Pd、Mo、Ni等)可以用于加氢反应,该法可一步生成目的产物、反应速度快,是我国今后合成PAP的发展方向。  本文针对间歇铁粉还原法生产对氨基苯酚(PAP)劳动强度高,产品质量波动大,环境污染严重的缺点,研究了对硝基苯酚(PNP)催化加氢连续化生产工艺。在给定温度105℃、压力1.8MPa和一定进料组成的条件下,研究搅拌速率对反应的影响,以消除液相催化反应中外扩散的影响;对低浓度下PNP加氢反应动力学进行了试验研究。在此基础上,设计了年产20000吨PAP规模的连续反应系统,包括搅拌釜加氢反应器、保护反应器和斜板沉降器。  结果表明,搅拌速率大于1000rpm时,外扩散影响可以消除。在低浓度下PNP反应速率和PNP浓度成线性关系,表达式为:rPNP(mol·m-3·s-1)=-30.4CPNP(mol·L-1)-0.125。设计的搅拌釜加氢反应器体积为32m3,直径为3.3m,高度5m。搅拌器形式为四叶折叶开式涡轮,直径1.1m,转速200rpm。换热系统采用蛇管传热,蛇管换热面积为142.7m2,蛇管传热系数为565W·m-2·K-1。保护反应器为直管,直径300mm,长度4m,出口PNP浓度200 mg·L-1。斜板沉降器选取4块斜板,斜板间距为30mm,斜板倾角为45°,尺寸为400mm×400mm。
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