钙钛矿高介电常数氧化物是一种应用前景非常广泛的功能材料。由于它有着很好的储存电能和均匀电场的性能，因而在电子、电机行业中都有非常重要的应用，也是当前微电子行业比较热门的研究课题之一。本论文选取了两种新型的类钙钛矿结构的氧化物BaTi₂O₅和CaCu₃Ti₄O₁₂为研究对象，对纳米粉体和纳米棒的制备方法及微结构等性质进行了研究，取得了如下有意义的结果：1．通过湿化学方法—Sol-Gel法成功制备得到了最小粒径为50nm的BaTi₂O₅和最小粒径为0.4μm的CaCu₃Ti₄O₁₂纳米粉体，并对产物进行了表征。其中CaCu₃Ti₄O₁₂的制备，文献中多为传统的固相合成法，本文利用EDTA作为螯合剂，通过Sol-Gel法制备，使煅烧温度至少降低100℃，而且具有均匀性好，纯度高，化学计量比准确，工艺简单等优点。2．采用变温拉曼光谱对Sol-Gel法制备的BaTi₂O₅和CaCu₃Ti₄O₁₂纳米粉体的声子特性及相变行为进行了研究。本文的变温拉曼光谱研究显示，83～798K的CCTO变温拉曼光谱没有发现CCTO结构相的改变。所以可以得出结论，CCTO在温度100K以下高介电常数的急剧降低与温度的下降所引起的原子位移没有关系。而BaTi₂O₅在室温下较宽的Raman峰在低温下显著变窄，宽的Raman峰分裂为由数个尖锐的峰组成的Raman峰簇。并且BaTi₂O₅的Raman谱在740K左右温区内发生一系列的变化，消失了一些振动模，表明结构发生了转变。这可能与BaTi₂O₅在740K左右的铁电相变过程相关。3．采用水热（溶剂热）合成工艺制备得到了良好的BaTi₂O₅多晶纳米棒，研究了BaTi₂O₅纳米棒的生长机制。BaTi₂O₅纳米棒直径大约30～100nm，长度达到200～400nm。BaTi₂O₅纳米棒的形成与油酸在正辛烷溶剂中形成棒状胶束有关。通过讨论影响成棒的重要因素，探索出了一些成棒的较优条件。然后，通过改进熔盐法一步反应合成了CCTO纳米棒，纳米棒直径大约50～80nm，长度达到100～250nm。并采用较为经典的Ostwald机制解释了熔盐法制备CCTO纳米棒的生长过程。