论文部分内容阅读
本文为多种化工产品清洁生产进行研究，其中主要产品为3-甲硫基丁酸甲酯、硫代乳酸、丁二酮及聚天门冬氨酸，并对产生的废水进行相关的研究，为清洁化生产提供良好的基础。以巴豆酸为原料合成得到3-溴丁酸,并通过其与甲硫醇钠反应得到3-甲硫基丁酸甲酯。结果表明:巴豆酸与硫化氢气体在乙醚为溶剂的情况下常温搅拌反应4天，减压蒸馏的到3-溴丁酸，产率能达到80%，进一步与甲硫醇钠的甲醇溶液反应，控制温度不超过70℃，萃取、蒸馏得到3-甲硫基丁酸甲酯，产率同样很高。以2-氯丙酸为原料合成得到2-巯基丙酸,并对影响反应的因素（反应介质的PH值、取代反应的时间、酸解反应的时间、浓硫酸（或浓盐酸）的用量、金属粉的用量、取代反应的温度、酸解反应的温度等）做了探讨，通过多次实验，找出能够达到最大收率且低成本的最优条件。结果表明:反应介质pH值、取代反应时间、酸解反应时间、浓硫酸（或浓盐酸）的用量、金属粉的用量、取代反应的温度、酸解反应的温度对反应有明显影响。当控制取代反应介质PH值近中性,取代反应的时间为5h，酸解反应时间2.5h，浓硫酸（浓盐酸）用量为1—1.5份（摩尔比，2-氯丙酸为1份），金属粉的用量为3—5份（同上），2-巯基丙酸收率高达78%,纯度大于98%(GC)。以偶姻为原料电合成丁二酮，在电解槽中加入以KI为催化剂电解，控制温度、pH值、电流强度并进行记录，并缓慢滴加双氧水还原KI。实验考查了温度、pH值、电流强度对反应的影响，结果表明：在低温中性的条件下，通电0.05A反应效果最好聚天门冬氨酸（PASP）的合成方法很多，合成过程大都比较复杂，最终产品都以聚天门冬氨酸及其盐的形式存在，并且含有大量的Na离子和Cl离子。为了生产出不含Na离子和Cl离子的聚天门冬氨酸，同时降低原料成本和反应条件的苛刻性，本实验系统介绍了以马来酸酐和25%的氨水为原料，以CO2为催化剂，同时也以25%的氨水为水解剂，采用化学合成法及液相热缩合法，最后用鼓风干燥器干燥来制备聚天门冬氨酸的方法。本实验主要探索了原料配比、缩聚温度、缩聚时间、催化剂用量、水解氨水用量、水解时间及最后酸化CO2的用量等因素对聚天门冬氨酸产率的影响。实验结果表明，优化条件为马来酸酐与氨气的摩尔比为1:1.4，缩聚温度为190～200℃，缩聚时间45min，水解氨用量30.68～32.87ml，水解时间为1h。