目前丙烯酸甲酯的生产以丙烯氧化法为主,近年来,随着石油价格飞涨,该法生产成本逐步升高,而我国煤、天然气资源丰富,且近些年国内煤化工蓬勃发展,煤和天然气制乙炔的技术也取得很大的进展,因此,以煤、天然气为基础原料的乙炔羰基化法合成丙烯酸甲酯,在经济和理论上比丙烯氧化法更有优势。本课题对乙炔羰基化法合成丙烯酸甲酯的工艺进行了系统研究。通过实验筛选出了易回收的固体助催化剂Ⅰ乙酰丙酮镍；分析副产物组成并探索了减少副产物的方法；通过正交试验考察了助催化剂Ⅰ用量、反应压力、反应温度和反应时间对丙烯酸甲酯收率的影响,优化了工艺条件：助催化剂Ⅰ乙酰丙酮镍用量为8%(相对甲醇)、反应温度为185℃、反应压力为6MPa和反应时间为0.5h；在该工艺条件下,乙炔转化率为97.26%,乙炔选择性为91.63%,丙烯酸甲酯收率为89.12%。本文还针对甲醇和丙烯酸甲酯共沸体系的分离方法进行了探索,采用普通精馏与共沸精馏相结合的工艺,利用化工流程模拟软件Aspen Plus进行计算分析,证明此工艺可分离出高浓度的丙烯酸甲酯。