层状Al2O3多孔陶瓷的孔结构控制及压缩性能

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氧化铝(Al2O3)多孔陶瓷具有成本低、比表面积大、耐高温和耐腐蚀等特性,在过滤与分离、生物组织工程、催化剂载体等领域有广泛的应用价值。冷冻干燥法是制备多孔陶瓷的常用方法,具有工艺灵活简单、孔结构可控等特点。现有研究阐述了冷冻干燥工艺对孔结构的影响规律,分析了孔结构与力学性能间的关系。冷冻干燥技术制备出的多孔陶瓷中存在桥联结构,而这些桥联结构的形成机理及其对力学性能的作用机制尚不明确。本文采用冷冻干燥法制备Al2O3多孔陶瓷,研究了固含量和冷冻温度对孔结构的影响,采用无量纲物理量(M)表征了 Al2O3多孔陶瓷的孔形貌,并揭示了桥联结构的形成机理,研究了孔结构对压缩力学性能的影响规律,采用有限元模拟与实验相结合方法研究了桥联结构对Al2O3多孔陶瓷力学性能的作用机制。研究结果表明:(1)Al2O3多孔陶瓷从底端至顶端呈现梯度孔的结构,依次为致密区、过渡区以及层状孔区域,孔结构由胞状转变为树枝状再转变为层状。孔道沿冷冻方向存在偏转角,随着高度提升,偏转角逐渐消失,孔道平行于冷冻方向。(2)当固含量由20vol.%提升至30vol.%时,Al2O3多孔陶瓷层状孔区域孔径由35.49μm降至25.33μm,孔隙率由54%降至41%时,线收缩率由15%降至11.2%。当冷冻温度由-20℃降至-40℃时,孔径由33.74μm降至19.55μm,孔壁厚度由161.32μm降至76.53μm,结构波长由195.06μm减小至96.08μm。(3)分析了桥联结构的形成机理与调控方法,当冷冻温度由-20℃降至-40℃时,桥联密度由1.25×10-5μm-2增加至5.44×10-5μm-2,固含量由20vol.%提升至30vol.%时,桥联密度由2.98×10-5μm-2降至1.02×10-5μm-2。使用无量纲物理量(M)描述了孔形貌,当M值增加时,桥联密度降低。分析了多孔陶瓷孔结构的形成机理。(4)Al2O3多孔陶瓷从变形直至断裂经历弹性变形、塑性变形以及致密化三个阶段,应力-应变曲线具有多孔材料单向压缩时的特点。Al2O3多孔陶瓷的变形呈现欧拉屈曲的方式。孔隙率由57.5%降至45.4%时,压缩强度由3.7MPa提升为8.6MPa。相对密度与压缩强度的关系符合Gibson-Ashby模型。结构波长由为71.67μm升高为117.39μm时,其压缩强度由5.3MPa增至11.2MPa。当M值由7.16降至5.29时,压缩强度由6.3MPa增至10.5MPa。相对密度由42.5%升至60.6%时,弹性模量由94.3MPa增至495.2MPa,二者之间也符合Gibson-Ashby 模型。(5)有限元模拟结果表明:M值从10减小为5的过程中,模型的最大危险点应力值与应变值随之减小,Al2O3多孔陶瓷模型的压缩强度得到提升。单轴压缩实验结果表明,随着M值的减小,Al2O3多孔陶瓷的压缩强度提高,模拟结果与实验结果相一致。
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